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中华人民共和国专业标准萘酚发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准萘酚主题内容与适用范围本标准规定了萘酚的技术要求测试方法检验规则标志包装运输和贮存本标准适用于萘低温磺化及甲萘胺水解制得的萘酚该产品主要用于染料农药和医药工业中结构式实验式分子量按年国际原子量引用标准气相色谱法通则技术要求萘酚的技术要求应符合表规定表指标名称指标优级品合格品水解法磺化法外观浅灰至红褐色片状凝固点纯度低沸物萘酚高沸物水分不挥发分中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法凝固点的测定仪器结晶管长约外径约外套管长约壁厚约内径约杜瓦瓶尺寸如图所示搅拌器不锈钢丝制成下部绕成约直径的环温度计分度值局浸温度计长约温度范围图搅拌器温度计结晶管外套管杜瓦瓶测定步骤取试样约于干燥结晶管内置热浴如甘油浴恒温箱中使试样完全熔化熔化后试样高度约熔化毕取出插入置有外套管的杜瓦瓶中将带塞之温度计及搅拌器垂直插入结晶管中温度计末端距试管底部约每分钟约次每次约上下拉动搅拌器当温度计示值出现四升时即可停止搅拌直至温度计示值达到最高点并在该温度下保持一段时间读取该温度作为试样凝固点精密度平行测定两次结果之差不大于取算术平均值作为结果纯度及萘酚低沸物和高沸物含量的测定仪器气相色谱仪符合第条规定均可使用检测器氢火焰离子化检测器记录器满量程响应时间色谱通用数据处理机进样器微量注射器色谱柱色谱柱规格内径长螺旋不锈钢柱填充物载体白色硅烷化担体目固定液十二烷基苯磺酸钠溶剂三氯甲烷涂渍度固定液涂渍称取十二烷基苯磺酸钠于烧杯中加入三氯甲烷溶解将干燥的载体徐徐倾入使完全湿润置通风橱内经常拍打转动烧杯使之涂渍均匀待溶剂基本挥发至干移至烘箱干燥约备用填充方法将色谱柱尾端接检测器端塞上玻璃棉接真空泵另一端接一漏斗在真空度约汞柱下徐徐倾入固定相轻轻拍打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止取下色谱柱塞上玻璃棉备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱置色谱仪恒温箱中通氮气保持每分钟流量下老化注意老化时色谱柱应和检测器断开以免污染色谱仪操作条件根据不同仪器及本试验要求选择色谱操作条件以型气相色谱仪为例色谱仪操作条件如下柱温检测室温汽化室温载气氮气流量燃烧气氢气流量助燃气空气流量放大器灵敏度进样量试样浓度试样溶剂三氯甲烷记录仪纸速定量方法归一法分辨率以上以萘酚萘酚计校准混合溶液配制及相对校正因子测定校准混合溶液配制试剂萘化学纯萘酚分析纯萘胺化学纯萘酚分析纯三氯甲烷分析纯注萘酚萘酚的精制将萘酚萘酚在水中加热溶解冷却至室温过滤连续处理直至在本试验条件下无杂质检出单一校准溶液配制液称取萘约称准至于容量瓶中用三氯甲烷溶解稀释至刻度液称取萘酚约称准至于棕色容量瓶中用三氯甲烷溶解稀释至刻度液称取萘胺约称准至于棕色容量瓶中用三氯甲烷溶解稀释至刻度液称取萘酚约称准至于棕色容量瓶中用三氯甲烷溶解稀释至刻度校准混合溶液的配制于个已编号的棕色容量瓶中分别将上述溶液按表规定进行配制得号号号校准混合溶液表溶液加入量容量瓶编号单一校准溶液液萘液萘酚液萘胺液萘酚加三氯甲烷稀释后总体积注进行磺化工艺路线之萘酚试样测定时萘胺标准样可不配入根据被测试样实际浓度范围可选择上表中连续个编号进行校准混合溶液的配制相对校正因子测定步骤待仪器各项操作条件稳定后分别吸取上述校准混合溶液注入气相色谱仪汽化室在萘酚出峰完毕后准确量取各组分峰面积或用色谱数据处理机进行结果处理各组分相对校正因子按式计算式中组分的相对校正因子组分的质量萘酚质量组分的面积萘酚峰面积注各组分相对校正因子每天进行复校测定步骤称取萘酚试样称准至于棕色容量瓶中用三氯甲烷溶解稀释至刻度摇匀备用待仪器各项操作条件稳定后吸取试样溶液注入气相色谱仪汽化室在各组分出峰完毕后准确量取各组分峰面积或用色谱数据处理机进行结果处理见图图溶剂萘萘胺萘胺萘酚萘酚未知物纯度及杂质分别按式式计算式中纯度某组分含量萘酚峰面积某组分峰面积萘酚信号衰减比某组分信号衰减比某组分相对校正因子按测定的萘酚水分含量按测定的萘酚不挥发分注低沸物包括自溶剂峰之后至萘酚前所有流出组分其中萘胺至萘酚前所有流出组分以萘胺相对校正因子计算高沸物包括自萘酚之后所有流出组分以萘酚相对校正因子计算以两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果其中低沸物两次平行测定结果之差不大于萘酚两次平行测定结果之差不大于萘酚两次平行测定结果之差不大于当试样为合格品时式中均以零计水分含量的测定仪器微量水分测定仪型配备微量滴定管微量注射器试剂甲醇分析纯吡啶分析纯碘分析纯无水亚硫酸钠化学纯硫酸化学纯无水乙酸钠分析纯于烘干贮存于密封瓶中无水碘化钠分析纯于烘干贮存于密封瓶中二氧化硫钢瓶二氧化硫或由浓硫酸分解亚硫酸钠制得试剂的配制和标定卡尔费休试剂的配制称取碘于的干燥带塞棕色瓶中加入甲醇塞上瓶塞摇荡至碘全部溶解再加吡啶混匀按图连续通入二氧化硫气体于此溶液中略有过量也无妨通二氧化硫时应用冰水浴冷却以保证溶液不超过此液放置暗处至少后使用图卡尔费休试剂改良试剂配制装置二氧化硫气体发生器浓硫酸过滤瓶分离器盛有碘吡啶溶液的吸收瓶冰浴改良试剂的配制称取碘于的干燥带塞瓶中加入甲醇无水碘化钠及无水乙酸钠塞上瓶塞摇荡至碘及盐类全部溶解甲液按图向盛有不少于甲醇并用冰水浴冷却的带塞瓶中通二氧化硫溶液温度不超过使二氧化硫含量为乙液加乙液含二氧化硫于甲液中或直接通入约干燥二氧化硫气体于用冰水液冷却的甲液中溶液温度不超过再用甲醇稀释至混匀置暗处备用试剂滴定度的标定用微量注射器吸取水称其质量称准至重复两次取算术平均值作为水的质量加甲醇于反应器中盖上瓶塞接上电源开启电磁搅拌器用卡尔费休试剂或改良试剂滴定溶剂中水至电流表指针产生较大的偏转并保持不变为终点不记录所消耗的体积用微量注射器注入水到上述溶液中盖上瓶塞继续用卡尔费休试剂或改良试剂滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持不变为终点卡尔费休试剂或改良试剂滴定度按式计算式中试剂滴定度水的质量滴定消耗卡尔费休试剂或改良试剂的体积注滴定度应每天标定测定步骤加甲醇于反应器中盖上瓶塞接上电源开启电磁搅拌器用卡尔费休试剂或改良试剂滴定溶剂中水至电流表指针产生较大的偏转并保持不变此耗用试剂体积不计加入称准至萘酚试样于反应器中盖上瓶塞待试样全部溶解用卡尔费休试剂或改良试剂滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持不变为终点试样中水分含量按式计算式中水分含量滴定试样时消耗的卡尔费休试剂或改良试剂体积试样质量卡尔费休试剂或改良试剂滴定度两次平行测定结果之差不超过取算术平均值作为测定结果注仲裁分析采用卡尔费休试剂不挥发分的测定仪器管状电炉配备温度调节器在范围内具有的精度如图所示石英管内径为壁厚长样品容器容量约的石英制容器图不挥发分试验装置示例氮气出口石英管管状电炉硅胶塞氮气入口温度调节旋钮试样容器液体测定步骤于预先处理并称量称准至的样品容器中称取试样称准至然后将之放入石英管内在下通氮气氮气流量灼烧取出置干燥器内冷却至室温称量称准至不挥发分按式计算式中不挥发分样品容器和不挥发分质量样品容器质量试样质量检验规则萘酚应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的萘酚都符合本标准要求每一批出厂的萘酚都应附有一定格式的质量证明书内容包括制造厂名称产品名称生产日期批号净重检验结果使用单位应按照本标准各项规定对所收到的萘酚进行检验检验其是否符合本标准要求以均匀产品为一批取样方法以每批产品中选取袋数小批时不得少于袋如整批不足袋时应在每袋中取样取样时用不锈钢取样器取出包括上中下三部分试样于搪瓷盘中混匀从其中取出约试样分装入两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称批号和取样日期一瓶由检验部门进行检验一瓶保存备查如果检验结果有一项指标不符合要求时应重新自两倍量的包装袋中选取试样进行检验重新检验的结果即使有一项不符合本标准要求则整批萘酚不能验收当供需双方对产品质量发生议异时可由双方协商解决标志包装运输和贮存萘酚装于内衬黑色塑料袋的麻袋或编织袋中每袋净重包装袋面应用不褪色的漆注明生产厂名产品名称生产日期批号和净重萘酚应贮存在避光清洁干燥的库房内萘酚在运输搬运时应轻取轻放防止日晒雨淋附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部南京化工厂负责起草本标准主要起草人李琳本标准参照采用萘酚类