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中华人民共和国专业标准工业六氯乙烷发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准工业六氯乙烷主题内容与适用范围本标准规定了工业六氯乙烷的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于天然气热氯化法生产四氯化碳的釜液回收和四氯乙烯经氯化结晶干燥生产的工业六氯乙烷本产品可用于有机合成原料铝及其合金的脱气剂等分子式分子量年国际原子量引用标准熔点测定法无机化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲口罗啉分光光度法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法工业四氯化碳化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法固体化工产品采样通则有机化工产品灰分的测定技术要求外观白色结晶工业六氯乙烷应符合下表要求指标名称指标优级品一级品合格品纯度初熔点水分灰分铁游离氯无蓝色氯离子醇中不溶物中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法本标准所用试剂和水在没有其他特殊要求时均使用有关标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水纯度的测定按的规定执行分析条件见附录参考件由于六氯乙烷是固体故必须先进行溶解处理溶剂的处理的三氯甲烷约加变色硅胶硅胶预先进行干燥处理后放入干燥器备用进行脱水半小时左右即可进行配样配样称取约的六氯乙烷放入配样瓶中然后注入三氯甲烷用橡皮塞塞住瓶口轻轻振摇待瓶内试样完全溶解即可进行分析熔点的测定按的规定执行水分的测定按的规定执行采取直接称取固体样品加入的方法滴定池中预先注入甲醇与四氯化碳的混合溶剂用卡尔费休试剂滴定溶剂中存在的微量水分不须记录读数再测定样品灰分的测定按的规定执行铁含量的测定按的规定执行游离氯的测定原理用水直接萃取试样中的游离氯能与碘化钾反应析出碘而碘被淀粉吸附呈蓝色反应式十试剂和溶液碘化钾溶液称取碘化钾溶于水中淀粉指示液称取可溶性淀粉加水搅拌下注入沸水中再微沸放置取上层清液使用仪器具塞磨口锥形瓶玻璃量筒吸液管测定称取试样置于具塞磨口锥形瓶中加蒸馏水振摇静置过滤于比色管中再加适量蒸馏水振摇洗涤过滤稀释至混合均匀加的碘化钾溶液淀粉指示剂溶液应无蓝色保持不变色氯离子含量的测定按的规定执行醇中不溶物的测定原理试样用无水乙醇溶解后用砂芯坩埚抽吸过滤干燥至恒重测得不溶物含量试剂无水乙醇仪器恒温干燥箱灵敏度砂芯坩埚号容量抽滤瓶分析天平感量具塞磨口三角瓶测定手续称取试样称准至放入盛有无水乙醇的磨口三角瓶中加热振摇至完全溶解然后转入事先于下恒重的号砂芯坩埚中抽滤用无水乙醇冲洗磨口三角瓶倒入砂芯坩埚中抽干将坩埚放在烘箱中烘至恒重试验结果的计算醇中不溶物以质量百分数表示按下式计算式中带有醇中不溶物之砂芯坩埚质量空砂芯坩埚质量试样质量两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值为测定结果检验规则六氯乙烷应由生产厂的质量检验部门进行检验每批出厂的产品都应符合本标准的要求使用单位可按照本标准的规定核验所收到的六氯乙烷质量是否符合本标准的要求按确定取样袋数用取样器在选取的包装袋中由每个包装袋的中心垂直插入袋深处取出不少于样品保证总取样量不少于充分混匀后分别装入两个清洁干净的磨口瓶中粘贴标签注明产品名称等级批号和取样日期一瓶由质量检验部门检验另一瓶保存六个月备查检验结果如有一项指标不符合本标准要求时则应重新选取两倍量的取样袋数的包装袋从中取样检验检验结果如仍有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时请仲裁单位解决游离氯氯离子技术指标作为抽验项目规定为每季度检验一次醇中不溶物技术指标作为保证项目当用户有要求时检验标志包装运输贮存六氯乙烷采用内衬塑料袋外套袋或桶包装每袋或桶净重或每批包装好的产品都应附有质量证明书注明生产厂名称产品名称批号等级净重及本标准编号六氯乙烷应贮存于阴凉通风干燥处运输过程中防止受热受潮和雨淋附录纯度测定的分析条件参考件分析条件选用对各仪器最合适的条件以得到合适的分离度以型气相色谱仪为例分析条件见表表参数参数值仪器检测器色谱柱固定相填充量柱温汽化温度检测温度桥电流记录仪量程记录仪纸速载气流速进样量四川分析仪器厂型色谱仪热导检测器长内径不锈钢柱目色谱图例在表所列的分析条件下配制的混合样在柱上的色谱图见图各组分的保留时间和调整保留值见表各组分在热导池检测器上的相对质量应答值见表表组分空气四氯乙烯四氯乙烷五氯乙烷六氯乙烷六氯丁二烯表组分四氯乙烯四氯乙烷五氯乙烷六氯乙烷六氯丁二烯图配制混合样在柱上的色谱图空气二氯甲烷三氯甲烷四氯乙烯四氯乙烷五氯乙烷六氯乙烷六氯丁二烯附加说明本标准参照采用苏联标准工业六氯乙烷本标准引用日本标准工业六氯乙烷醇中不溶物测定本标准由中国化学标准化技术委员会有机分会提出由北京化工研究院技术归口本标准由重庆市化工研究院负责起草本标准主要起草人顾玲川虞庆宁杨荣生