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中华人民共和国化工行业标准铝粉浆发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准铝粉浆本标准参照采用国际标准色漆用铝粉颜料主要内容与适用范围本标准规定了铝粉浆的技术要求试验方法检验规则和标志包装运输贮存本标准适用于铝表面处理剂和有机溶剂经湿法球磨而成的铝粉浆产品主要用于涂料工业引用标准铝化学分析方法极限数值的表示方法和判定方法颜料在挥发物的测定分析实验室用水规格和试验方法色漆和清漆用原材料取样色漆和清漆可溶性金属含量的测定第一部分铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法产品分类本产品分漂浮型和非浮型两种类型技术要求铝粉浆应符合下表所列技术要求项目指标漂浮型非浮型挥发物有机溶剂可溶物制漆外观应具有良好的银白色金属光泽及装饰性平整性筛余物筛孔水面覆盖力漂浮力无含水量铁含量以干颜料为基准铅含量以干颜料为基准中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法所用试剂均应采用分析纯试剂使用规定的三级水或相应纯度的水挥发物的测定按中的规定进行有机溶剂可溶物的测定方法供漂浮型使用原理样品用盐酸处理将铝粉溶解而油状残渣和脂肪物质则用丙酮萃取然后干燥并称量试剂盐酸溶液稀释丙酮操作步骤试样称取铝粉浆约精确至测定将上述试样置于烧杯中加热水至试样中并盖上表面皿分数次加入盐酸每次加后慢慢加热使其完全反应直至所有铝粉都溶解为止盐酸的加量应不超过将烧杯及物料冷却至室温并把物料通过已经酸洗且无油脂的滤纸进行过滤用冷水将烧杯表面皿及滤纸冲洗干净让滤纸滴干并在过滤漏斗中完全干燥如有需要将原烧杯徐徐加热至不超过摇动烧杯以便尽可能的把烧杯中的水除去在漏斗下面放一只已称量的烧杯用温热丙酮冲洗原烧杯及表面皿并把洗液倒在滤纸上用温热丙酮冲洗滤纸至少洗次每次加至约滤纸的一半最后冲洗漏斗的上部将烧杯置于水浴上徐徐加热直至丙酮完全挥发掉把烧杯置于烘箱中加热继续蒸发然后冷却并称量结果的表示有机溶剂可溶物以质量百分数表示按式计算有机溶剂可溶物式中试样的质量剩余物的质量方法供非浮型使用原理样品分散在溶剂中将溶剂萃取的物质过滤后干燥并称量试剂甲苯丙酮混合溶剂由份体积甲苯与份体积丙酮混合而得仪器烧结玻璃过滤坩埚孔隙度孔径操作步骤试样称取铝粉浆约精确至测定将上述试样置于烧杯中加混合溶剂并不时摇晃烧杯中的物料使其分散当完全分散时再加混合溶剂摇晃烧杯使其完全混匀然后静置使铝粉沉降将上层清液转移至烧结玻璃过滤坩埚中并抽滤到一清洁烧瓶内当所有液体过滤完毕再加混合溶剂至剩余物的烧杯中并反复摇晃使铝粉再分散将此分散液通过烧结玻璃过滤坩埚进行过滤用适量的丙酮冲洗烧杯把烧瓶中的滤液转移到一个烧杯中并蒸发至最小量约将浓缩的滤液转移至一已称量的烧杯中并用丙酮洗涤烧杯洗液也并入到烧杯中将烧杯中的物料蒸发至刚干再置于烘箱中加热然后冷却并称量结果的表示有机溶剂可溶物以质量百分数表示按式计算有机溶剂可溶物式中试样的质量剩余物的质量制漆外观材料和仪器酚醛清漆溶剂油马口铁板用号砂布或号砂纸沿纵向往复手工打磨除锈去掉镀锡层以溶剂油洗净擦干备用漆刷研钵直径操作步骤试样称取铝粉浆约精确至测定将上述试样放到研钵内加酚醛清漆溶剂油均匀研磨达到全部分散用漆刷快速纵横方向涂刷在马口铁板上不得有空白或溢流现象涂刷好的样板在清洁的空气中充分自然干燥评定用目视观察涂漆后的样板应具有良好的银白色金属光泽及装饰性平整性筛余物的测定试剂丙酮溶剂油仪器容器三个具有能适应筛子的合适尺寸试验筛孔径操作步骤试样称取铝粉浆约精确至测定往两个容器中分别装入约一半溶剂油往第三个容器中装入约一半丙酮将试样置于已恒重的试验筛内筛内带有玻璃棒手持筛子至第一容器的溶剂油中不要使溶剂油超过筛子边缘用玻璃棒慢慢搅动晃动筛子以冲洗筛上的试样继续此操作然后在第二个容器中重复操作约直到试验筛流出的溶剂油中有少量的铝粉时再移至第三个装有丙酮的容器内重复以上操作再用丙酮冲洗筛壁和玻璃棒放置片刻使丙酮挥发将筛子置于烘箱中烘至恒重注丙酮挥发中不能关闭烘箱门以防丙酮蒸汽爆炸或内燃的危险当筛上残余物明显干燥时关闭烘箱门结果的表示筛余物以质量百分数表示按式计算筛余物式中试样的质量试验筛玻璃棒及筛余物的总质量试验筛和玻璃棒的质量水面覆盖力的测定原理水面覆盖力是把铝粉浆经溶剂油洗涤真空抽滤后放在标准仪器中测定试剂溶剂油丁醇石蜡仪器瓷蒸发皿直径小毛刷烧结玻璃过滤坩埚孔隙度孔径长方形水槽见图上部表面机械加工平整档片两个供槽用它是由宽约厚约的金属制成它的长度比槽的宽度稍长其一边的末端稍嵌入因此当档片放在槽边时它的底边卡在槽边内表面皿直径约为抽滤瓶样品的预处理称取铝粉浆约精确至将其置于蒸发皿中分数次加入溶剂油并用小毛刷将其进行完全分散静置用烧结玻璃过滤坩埚进行抽滤并抽干卸脱真空管路把滤饼用刷子移至蒸发皿中用溶剂油进行再分散其中部分溶剂油用来冲洗蒸发皿如前述那样进行过滤当按上述规定进行三次抽滤洗涤并在滤饼近干后再抽吸取出滤饼放在清洁干燥的大气中在室温以上干燥将干燥滤饼放在有光纸上并用干燥刷子进行充分混合槽的准备将槽擦干净干燥加热至用石蜡擦并用软布抛光备用往槽内放水直到在槽边上能看出弯月状水面为止根据需要调节水平用一个档片在水面上从一端到另一端驱扫直到看不见灰尘为止把档片放在槽的一头并吹去水面上的灰尘把第二个档片横靠着第一个并朝槽的另一头滑动结果就在两个档片之间出现一段清澈区域调整水平面以便使水刚好和档片下边接触操作步骤试样在表面皿上称取经三次抽滤洗涤的样品约精确至测定往试样中滴入一定量丁醇用玻璃棒搅拌后得到一均匀稠度的浆料一般至少需握住表面皿以一倾斜位置放入槽中使表面皿正好浸在水中使浆料分布在槽中水面上的档片之间浆料立即并几乎完全分布在水面用洗瓶中的水把表面皿中剩余的浆料冲洗至槽中当形成的颜料膜面停止移动时往槽内加水以提高水的液面直至能看到液面在槽的上边缘时为止用玻璃棒轻轻搅动以便试样在水面完全分布防止铝粒子交叠把一个档片向另一个档片移动轻轻地掠过其前面的膜面档片前后移动皱纹生成和消失交替发生档片调整在皱纹刚好消失的位置上注档片不能用于搅拌膜面在全部试验时间内要防止吹风并不能用吹的方法来分布颜料膜档片的移动要慢且前后一致以得到未受破坏的颜料膜对膜面移动过多可能产生差的结果测量档片间颜料膜的长度以毫米计测定完之后检查粘在档片玻璃棒及槽边的颜料量较多时则需重复上述全部操作结果的表示水面覆盖力以表示按式计算水面覆盖力式中膜面的长度膜面的宽度试样的质量以三次测定的平均值作为水面覆盖力的值三次数值与其平均值之差应不大于漂浮力的测定材料溶剂油加入二甲苯使芳烃含量调节至相对密度古马隆茚树脂漂浮试验用漆料把古马隆茚树脂溶于溶剂油中漆料的相对密度溶液形成是在不超过的温度下慢慢进行的任何溶剂的损失可按质量为基准而补上冷却后用筛网过滤备用使用前在室温以上静置没有沉淀仪器钢片长宽厚不超过末端成直角钢片表面需经抛光无加工痕迹玻璃量筒高约内径约软木塞适合装在玻璃量筒上底部带有小钩试管长内径约蒸发皿操作步骤在试验前一天把漂浮试验用漆料置于玻璃量筒中并用软木塞塞紧放置过夜试样称取铝粉浆约精确至测定将上述试样置于蒸发皿中量取漂浮试验漆料倒入蒸发皿中约用小刷子将其混合直至形成均匀混合物为止再加约漂浮试验漆料重复操作混合均匀并慢慢地把剩余漆料全部加入小心混合不能让气泡进入混合物中立即把一定量的混合物移到试管中试管倾斜角使试管液面高度约为并避免形成空气泡尽快调节温度在将钢片立即插入试管中混合液底部使钢片以每秒周慢慢旋转旋转方向应每秒钟相反一次并避免飞溅在不接触试管壁情况下以均匀速度总时间取出钢片从钢片上滴下混合物不多于或滴立即将钢片垂直的悬挂在已盛有漂浮试验漆料的玻璃量筒中避光量筒中的气氛由漂浮试验漆料的蒸气所饱和任何时候钢片均不能和量筒底部漆料接触静置然后测定其漂浮面积的长度其长度以完全复盖表面无裂纹或破损为准见图读出钢片两面的读数精确至计算出两个面的平均值结果的表示漂浮力以百分数表示按式计算漂浮力式中浸入总长度漂浮面的长度以三次测定的平均值作为漂浮力的值三次数值与其平均值之差应不大于无漂浮力的测定材料二甲苯操作步骤试样称取铝粉浆约精确至测定将上述试样加入到盛有二甲苯的一合适容器中猛烈搅拌使其完全分散让其静置然后观察铝粉在二甲苯表面的情况如果在表面没有铝粉漂浮则表示无漂浮力含水量的测定气相色谱法试剂无水丙二醇甲醚或其他的在选定色谱条件下对水峰无干扰的但必须水溶性好的化合物仪器气相色谱仪及其配套设施灵敏度苯微量注射器试验条件检测器热导检测器固定相多孔微球载气氢气载气流量约色谱柱内径为或长度为的玻璃柱或不锈钢柱柱温汽化室温度检测器温度桥电流进样量根据实际测试情况也可为色谱柱的老化在载气流中缓缓升温先在老化再升温至下老化操作步骤色谱柱的制备用抽真空法将多孔微球填充于色谱柱内并安装于色谱仪上标准溶液的配制以无水丙二醇甲醚为溶剂配制含水量为的标准溶液配制方法如下称取水用无水丙二醇甲醚稀释至混合均匀样品的预处理称取铝粉浆约置于试管或样品瓶内然后采用高速离心机或其他分离方式使样品分离测定在选定的色谱条件下用微量注射器抽取标准溶液注入色谱柱得到水的峰面积至少应做三次平行试验取其平均值在同样的色谱条件下取相同体积的样品上层清液注入色谱柱得到水的峰面积至少应做三次平行试验取其平均值色谱图例按所示试验条件作出的标准溶液和铝粉浆含水量色谱图如下结果的表示含水量以质量百分数表示按式计算含水量式中样品中水的峰面积标准溶液中水的峰面积标准溶液的含水量铁含量的测定按中的规定进行铅含量的测定按中的双硫腙分光光度法进行检验规则铝粉浆产品在出厂前应由生产厂的检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的技术要求每一批出厂的产品应附有产品合格证本标准中所列的全部技术要求项目为型式检验项目其中挥发物有机溶剂可溶物制漆外观筛余物水面覆盖力漂浮力铁含量为出厂检验项目在正常生产情况下每半年至少进行一次型式检验取样方法按中有关规定进行接收部门有权按本标准的规定对产品进行检验如发现质量不符合本标准规定时供需双方共同按条的规定重新取双倍试样进行复验如仍不符合本标准的规定产品即为不合格品供需双方在产品质量上发生争议时应由产品质量监督检验机构进行仲裁本标准中检验结果的判定按中的修约值比较法进行标志包装运输贮存标志产品包装桶上应印有牢固清晰的标志包括生产厂名称产品名称注册商标标准代号生产批号净重生产日期及规定的易燃怕湿不准倒置的标志包装产品应用铁桶包装每桶净重运输运输时应按危险品规定办理运输装卸时要轻装轻卸不得碰撞和倒置产品在运输中应避免与水酸碱及氧化剂接触隔绝热源和火种防止雨淋和日光曝晒贮存产品应按分类分批存放在通风干燥处夏季避免阳光直射不可受热受潮雨淋并与水酸碱及氧化剂隔绝产品在上述贮存条件下自生产之日起有效贮存期为一年超过有效贮存期可按本标准规定的项目进行检验如符合技术要求仍可使用图测定水面覆盖力用槽的图形图漂浮面积测量举例附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口本标准由营口市金属颜料厂负责起草中国涂料协会金属粉行业协作组其他成员厂参加起草本标准主要起草人金作庆吴作人费月芹