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中华人民共和国化工行业标准重过磷酸钙中磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准重过磷酸钙中磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法本标准参照采用国际标准肥料酸溶性磷的提取方法和肥料磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法主题内容和适用范围本标准规定了重过磷酸钙中总磷和有效磷的提取及其测定方法本标准适用于重过磷酸钙中总磷和有效磷含量的测定原理用盐酸和硝酸的混合酸溶液提取重过磷酸钙中总磷和用水和中性柠檬酸铵溶液提取有效磷提取液中的正磷酸根离子如不完全以正磷酸根离子存在可先加热水解在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀经过滤洗涤干燥后称量试剂和溶液分析中除另有说明外限用分析纯试剂蒸馏水或同等纯度的水硝酸溶液混合酸在体积盐酸中加入体积硝酸以体积水稀释后混匀中性柠檬酸铵溶液时密度为溶解柠檬酸于水中加氢氧化铵使溶液接近中性如氨含量低于可相应地加大氢氧化铵用量并用较少量水溶解柠檬酸冷却用酸度计试验溶液的值以氢氧化铵或柠檬酸溶液调节溶液至加水稀释使其在时的密度为制备好的溶液贮存于密闭容器中使用期间时常核验值如有改变重新调节至喹钼柠酮试剂溶液溶解钼酸钠于含水的烧杯中溶液溶解柠檬酸于含水的烧杯中加入硝酸溶液将溶液加入溶液中混匀溶液将硝酸和水于烧杯中混和加入喹啉溶液将溶液加入溶液中混匀静置过夜用滤纸过滤溶液中加入丙酮用水稀释至制备好的溶液贮存于带塞聚乙烯瓶中置于阴凉处避光保存期一个月仪器通常的实验室仪器和烧结玻璃坩埚式滤器号孔径容积干燥箱能于恒温中华人民共和国化学工业部批准实施水浴能于恒温操作步骤试样的称取称取约试样精确至试液的制备总磷的提取将称取的试样置于烧杯中加入混合酸盖上表面皿加热至沸腾并保持微沸加入水再加热煮沸保持微沸冷却定量地转移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀用干燥滤纸和漏斗过滤弃去最初的部分滤液后所得滤液供测定总磷用有效磷的提取将称取的试样置于容积的瓷蒸发皿中加入水研磨静置后将清液倾注过滤于预先加有硝酸的容量瓶中继续如上处理试样三次后将其定量地转移至滤纸上并用水洗涤至容量瓶中滤液达左右洗滤时要以细水流沿着整张滤纸的上部边缘冲洗确保加入的水与试样充分接触在加入漏斗中的水滤尽后再继续加水洗涤用水将容量瓶中滤液稀释至刻度混匀供测定有效磷用将水不溶性残渣连同滤纸一起移入加有预先加热至中性柠檬酸铵溶液的容量瓶中盖上瓶塞振荡至滤纸分裂成纤维状态置容量瓶于的水浴中保温提取每隔振荡容量瓶一次从水浴中取出容量瓶冷却至室温用水稀释至刻度混匀用干燥滤纸和漏斗过滤弃去最初的部分滤液后所得滤液供测定有效磷用磷含量的测定经过干燥工序加工的重过磷酸钙部分正磷酸盐要脱水聚合在用水和中性柠檬酸铵溶液提取的有效磷试液中可能含有偏磷酸盐焦磷酸盐或聚磷酸盐为此对于由移液管吸取供测定用的该提取液在加入喹钼柠酮试剂以前应预先缓缓加热煮沸几分钟进行水解总磷含量的测定用移液管吸取小于五氧化二磷的总磷提取液转移入烧杯中加入硝酸溶液用水稀释至约加热近沸加入喹钼柠酮试剂盖上表面皿置于近沸水浴中保温至沉淀分层取出冷却至室温用预先在干燥至恒重的烧结玻璃坩埚式滤器抽滤先将烧杯中的上层清液滤完然后用倾注法洗涤沉淀次每次约用水将沉淀转移入滤器中再用水继续洗涤所用水共约将滤器连同沉淀一起置于的干燥箱内待温度达到后保温移入干燥器中冷却至室温称量有效磷含量的测定用移液管吸取总和小于五氧化二磷的水溶性磷和中性柠檬酸铵溶性磷提取液体积比为转移入烧杯中加入硝酸溶液用水稀释至约加热近沸如需水解缓缓加热煮沸几分钟加入喹钼柠酮试剂以下按条中同样的操作步骤进行空白试验对上述各磷含量的测定除不采用试样外均需用同样的试剂溶液和用量以及相同的操作步骤进行空白试验结果表述总磷含量以质量百分数表示的总磷含量按式计算式中测定所得磷钼酸喹啉沉淀质量空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量试样的质量沉淀时吸取的总磷提取液体积磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数所得结果应表示至二位小数有效磷含量以质量百分数表示的有效磷含量按式计算式中测定所得磷钼酸喹啉沉淀质量空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量试样的质量沉淀时按体积吸取的水溶性磷和中性柠檬酸铵溶性磷提取液总体积磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部上海化工研究院归口本标准由化学工业部上海化工研究院云南磷肥厂负责起草本标准主要起草人殷永康陈学智谢瑞铭花孝先