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中华人民共和国化工行业标准甲氯钠水剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准甲氯钠水剂主题内容与适用范围本标准规定了甲氯钠水剂的技术条件试验方法检验规则及标志包装运输和贮存要求本标准适用于以邻甲酚一氯乙酸为主要原料缩合制得的甲氯钠水剂有效成分甲氯钠化学名称甲基氯苯氧乙酸钠结构式分子式相对分子质量年国际相对原子质量引用标准农药氢离子浓度测定方法农药验收规则农药包装通则甲氯钠技术要求外观棕色或紫红色液体无明显的悬浮物和沉淀甲氯钠水剂还应符合下列指标要求项目指标甲氯钠含量游离酚以氯甲酚计值范围稀释稳定性合格水不溶物注为型式检验项目试验方法甲氯钠含量的测定按中条进行只是分析步骤改为标样试样试样标样的形式中华人民共和国化学工业部批准实施分析步骤标样溶液的制备称取甲氯标样精确至置于容量瓶中称入邻苯二甲酸二甲酯精确至加入乙醚混匀取该溶液置于容量约具塞玻璃瓶中加入过量约重氮甲烷乙醚饱和溶液进行酯化浓缩至约试样溶液的制备称取试样精确至按中款进行酸化和萃取后称入约邻苯二甲酸二甲酯于合并的乙醚萃取液中摇匀后取该试液置于容量约的具塞玻璃瓶中边摇边滴加重氮甲烷乙醚饱和溶液使试样酯化完全将试液浓缩至约测定待仪器稳定后注入数针标样溶液直至甲氯与内标物的峰高比基本稳定后按标样试样试样标样的顺序进样分析进样量约计算将求得的和的峰高比分别进行平均甲氯钠质量百分含量按式计算式中两针试样色谱图上甲氯与邻苯二甲酸二甲酯峰高比的平均值两针标样色谱图上甲氯与邻苯二甲酸二甲酯峰高比的平均值试样的质量标样的质量试样溶液中内标物的质量标样溶液中内标物的质量甲氯苯氧乙酸钠与甲氯苯氧乙酸相对分子质量的比值允许差两次平行测定结果的差值应不大于游离酚含量的测定方法提要将试样溶于醇氨溶液中加入氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色测定其吸光度试剂和溶液氯甲基苯酚标样已知含量乙醇丙酮氨溶液溶液将氯甲基苯酚溶于丙酮中用水稀释至混匀溶液将甲氯不含酚溶于乙醇中加入氨溶液用水稀释至混匀氨基安替比林水溶液用时用贮备液配制在暗处可存放个月铁氰化钾水溶液用时现配仪器分光光度计微量滴定管具塞量筒个分析步骤校正用微量滴定管依次吸取和溶液放入个具塞量筒中用溶液将其补加到再依次加入氨溶液氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液每加一次溶液都需摇匀最后一次要激烈摇动静置测定该溶液在波长下的吸光度使用比色池以蒸馏水作参比吸取溶液按上述操作步骤加入氨溶液氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液测定试剂空白的吸光度从酚溶液测得的吸光度减去空白值以溶液的体积对吸光度作图得校正曲线测定准确称取试样精确至置于容量瓶中加入乙醇氨溶液用水稀释至刻度吸取此液放入具塞量筒中依次加入氨溶液氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液每加一种溶液应立即摇匀继续摇动再静置测定其吸光度按条方法测定空白并从试样的吸光度减去空白值由校正曲线查出该吸光度对应于溶液的体积游离酚质量百分含量按式计算式中溶液的体积试样量值的测定按中的计法进行测定稀释稳定性试验试剂和仪器标准硬水量筒恒温水浴试验步骤用移液管吸取试样置于量筒中用标准硬水稀释至刻度混匀将此稀释液放入水浴中静置如稀释液均一无析出物为合格水不溶物含量的测定按中条进行测定称样量改为检验规则农药验收规则按执行水不溶物为型式检验项目检验周期为个月取样方法从每批的中取样小批者不得少于箱桶将所取样品混合均匀取出约分装到两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和取样日期一瓶送交技术监督检验部门检验一瓶留存标志包装运输和贮存甲氯钠水剂的标志和包装应符合中的有关规定甲氯钠水剂应用清洁干燥的棕色玻璃瓶或塑料瓶包装每瓶净质量为或外套草套或发泡气垫紧密排列于木箱纸箱或钙塑箱中每箱净质量应不超过甲氯钠水剂贮运时防止潮湿日晒保持通风良好不得与食物种子饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人侯宇凯吴延风白宗翰胡有武俞利华白焕章