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中华人民共和国国家标准在电解质存在下反应染料溶解度和溶液稳定性的测定发布实施国家质量技术监督局发布前言本标准是根据国际标准化组织在电解质存在下反应染料溶解度和溶液稳定性的测定制定的在技术内容上和国际标准等同在编写格式上按照的规定中规定了所采用滤纸的规格因为国内没有同类型滤纸供应我国的滤纸质量指标也与国际标准中的滤纸规格不完全一致在本标准起草过程中经过验证对比试验表明采用国产特制快速定性滤纸达到满意的效果因此本标准中规定采用国产特制快速定性滤纸本标准的附录是提示的附录本标准由原中华人民共和国化学工业部提出本标准由全国染料标准化技术委员会归口本标准由上海市染料研究所起草本标准主要起草人苏慧苹胡长淦前言国际标准化组织是包括各国国家标准化机构成员团体的世界性联合组织国际标准的制定工作是通过技术委员会进行的每个成员团体对已设立的技术委员会所从事的课题感兴趣均有权派代表参加该委员会凡属与有联系的政府或非政府的国际性组织亦可参与工作与国际电工委员会在有关电工技术标准方面密切合作技术委员会所采纳的国际标准草案在批准为国际标准以前应先分发给各成员团体投票至少有成员团体投票赞成方可批准国际标准是由纺织品技术委员会纺织品色牢度和染料特性分技术委员会制定的年公布的分成部分每一部分指定一个字母例如部分及公布的日期来表示每一部分包括了若干章节每一节指定各自的字母和二位数字表示例如节这些节现以单独的文件重新发表它们各自又称为部分但保持它们原先的字母命名这部分的一个完整目录在中给出这部分的附录仅作为参考中华人民共和国国家标准在电解质存在下反应染料溶解度和溶液稳定性的测定国家质量技术监督局批准实施范围本标准规定了间歇式和连续式染色过程中在电解质存在下反应染料溶解度和溶液稳定性的测定方法注附录中列出了可能影响试验结果的几个因素引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性分析实验室用水规格和试验方法原理在指定的温度下制备一组包括溶解度极限在内的已知浓度的待测染料溶液调节染料溶液温度至测试温度加入规定量的已知电解质溶液立即真空过滤或在规定的温度下贮藏一定的时间后再真空过滤加入电解质的染料溶解度或溶液稳定性极限的测定是通过目测滤纸上残留物和滤液流经时间来确定的装置和试剂锥形烧瓶锥形烧瓶容量为带电磁搅拌的恒温水浴装置加热浴带有磁力搅拌的恒温控制加热浴搅拌棒长直径为搅拌速度为恒温装置带有循环泵的恒温控制装置用于调节加热浴和布氏漏斗的温度恒温水浴槽具有温度调节装置以调整至存放温度布氏漏斗玻璃不锈钢或瓷制的可加热的布氏漏斗内径为容积不小于孔的数目大于孔均匀分布孔的总面积不小于真空装置吸滤瓶容量为活塞泵或隔膜泵可产生高真空度的活塞泵或隔膜泵真空度至少可达用于调节和维持真空度的装置最好装有真空表秒表用于测量过滤时间滤纸圆形直径为注滤纸应符合以下要求在真空度下用的水通过双层滤纸的时间应为在测试报告中将表明所用滤纸的类型和生产厂名称水用作为染料溶剂的水应符合中三级水的规定电解质溶液贮备液用三级水制备含有按附录提示的附录中表或加入按要求电解质数量的溶液注试验方法的重演性取决于电解质的质量所以应使用化学纯物质所有配置的电解质溶液使用有效期为一星期测试参数根据测试染料的类型来选择溶解贮存和过滤温度及电解质的类型和浓度可参照附录表所举示例溶液的制备所制备的测试染料溶液的档次将按预计的该染料在电解质存在下的溶解度极限值来选定预计的溶解度介于接近溶解度极限的染料浓度增加档次对最大的测试染料浓度的规定间歇式染色过程为连续式染色过程为把已知量的染料放入广口锥形烧瓶中然后加约但不能超过溶解温度水用手摇晃锥形瓶至染料完全润湿预溶解按染料生产厂推荐可加入尿素作为助溶剂每加尿素就减少水以保持溶液总体积基本不变置溶液于热水浴中调节至溶解温度以转速搅拌为了使测试更接近在实际生产上的染浴组成允许在测试液中加入染料生产厂推荐的其它组分任何组分的加入如影响到测试液体积的变化都将在测试报告中注明注因温度变化而引起的体积变化不作考虑用水浴调节染料溶液至过滤或贮藏温度加预先调节到测试温度的电解溶液并把整个溶液摇匀存放把配制好的测试液在恒温下存放规定时间见附录表溶液的过滤注为了避免温度突变的影响过滤热溶液的装置必须加热到与试验溶液相同的温度采用夹套布氏漏斗最为理想但是采用预热漏斗也可获得满意的结果将漏斗浸于水浴或放于烘箱中或在试验前用预先加热至试验温度的水流经过滤装置当采用预加热方法时用于预热的水量决定于能把过滤漏斗加热至相同温度而与装置的几何形状及周围条件无关在采用预加热的各种情况下比采用夹套漏斗时更要注意试验溶液及滤器从加热介质中取出后必须立即过滤把布氏漏斗预热到试验温度并在整个过滤操作过程中保持此温度在过滤前把在布氏漏斗中的双层滤纸至少用试验温度的水润湿调整真空度至即相当于水柱的真空度过滤前把烧瓶中的测试溶液摇匀目测判断在要求温度下过滤所有测试液要较快倒入用秒表测量过滤时间在规定温度下如果溶液不能在内滤下可在开足真空下过滤见但此时间不得超过在溶液过滤完以后开足真空度把滤纸脱水在评级前使滤纸在室温下完全干燥评级目测评定过滤后含电解质的各种已知浓度染料溶液的干燥滤纸当滤纸上能看到残渣时的浓度就作为溶解度极限或溶液稳定性极限有时可以通过手指尖轻轻摩擦滤纸以发现不易看到的残渣过滤时间也可以作为进一步评级的依据当过滤时间随染料浓度增加而产生突跃时就表示已超过了溶解度极限或表示该溶液不能长时间稳定试验报告试验报告应包括以下内容写明本标准编号年代号被测染料的全名加入的电解质数量和名称所用滤纸的类型及制造厂商以表示在电解质存在下的染料溶解度极限和溶解温度以表示在电解质存在下的溶液稳定性包括溶解温度和贮藏温度对应的过滤时间见在测试或评定过程中的特殊情况本方法有差异的地方例如溶剂量不是采用以及加入了尿素或其它化合物等附录提示的附录影响结果的因素这种方法成功地应用检测染料已有一段时间了有许多测试变量取决于各产品和应用方法公布染料电解质稳定性数据并不象溶解度数据那么容易因为对于电解质稳定性不同试验条件可以导致不同结果除了溶解度测试中无电解质已知影响外例如滤纸质量溶解温度存放时间和温度这里电解质的影响也将考虑包括电解质纯度因素和电解质贮存的变质为了增加可比性和重演性试验将用化学纯物质而实际生产厂通常不用化学纯物质根据杂质的形式和量专家发现盐的质量影响很大贮藏液的变质仅对实验室试验有影响生产实际过程中根本不会使用此种溶液因此也不存在溶液存放过久的问题但在实验室中常用的高浓度溶液会发生结晶或发生化学变化为了工作简便不规定每次试验都用新配置的溶液由于上述原因溶液贮存期是有限的在有争议的情况下应该用新配制的新鲜溶液注意意外的发生资料记载染料和电解质两者之间互相可能发生反应这可能导致不可靠的结果例如高浓度电解质溶液与少量的染料溶液相遇会发生沉淀而这种情况在大量的染料溶液中却不会发生虽然在反应染料染色中有许多工艺参数同时实际染色条件常与实验室条件不能相比这方法就对每个反应染料对电解质存在下的敏感性提供了有用的指标表试验参数配合举列工艺溶解温度过滤贮存温度贮存时间电解质化学纯添加物间歇式染色氯化钠氯化钠碳酸钠氯化钠氯化钠碳酸钠浓度为的氢氧化钠无水硫酸钠碳酸钠浓度为的氢氧化钠溶液表完工艺溶解温度过滤贮存温度贮存时间电解质化学纯添加物连续式染色氢氧化钠浓度为氢氧化钠溶液碳酸钠浓度为的硅酸钠溶液浓度为的氢氧化钠溶液尿素碳酸钠