土壤速效磷的测定

实验十五土壤速效磷的测定一、目的和意义测定土壤中速效磷的含量，是评价土壤对当季作物供应磷素能力的一种手段，对于施肥有着直接的参考价值。由于提取剂的不同，所得结果也不一致。在中性土壤和石灰性土壤，一般采用碳酸氢钠或碳酸铵来提取。二、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在，可用0.5M碳酸氢钠提取到溶液中；酸性土壤中的速效磷，多以磷酸铁和磷酸铝的状态存在，0.5M碳酸氢钠能同时提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷，故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰，进行比色。三、测定方法1.称取通过20号筛的风干土样5克（精确到0.01克）置于250毫升三角瓶中，加100毫升0.5M碳酸氢钠溶液，再加一小角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡30分钟，立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤，滤液承接于250毫升三角瓶中。2.吸取滤液10毫升（含磷量高时取2.5~5毫升，同时应补加0.5M碳酸氢钠溶液至10毫升）于50毫升容量瓶中，加7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠、充分摇匀，等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的硫酸浓度为0.65N）。3.30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色，或用72型分光光度计比色（波长660微米），比色时须同时做空白测定。4.磷标准曲线绘制：分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm磷，再逐个分别加入0.5M碳酸氢钠10毫升和7.5N硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升，然后同待测液一样进行比色，在半对数纸上绘制成曲线。四、结果计算1001000ppm)/100(P样品重分取倍数显色液体积显色液克土毫克式中：显色液ppm——从标准曲线上查得磷的ppm数；显色液体积——50ml；1000——将微克换算成毫克；100——换算成每百克样品中磷的毫克数；分取倍数——浸提液总体积100ml/吸取浸提液ml数。五、主要仪器往返式震荡机；分光光度计或光电比色计。六、试剂配料1.0.5M碳酸氢钠溶液：称取化学纯碳酸氢钠42克溶于800毫升水中，以0.5N氢氧化钠调pH至8.5，洗入1000毫升容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。2.无磷活性炭：为了除去活性炭中的磷，先用0.5M碳酸氢钠浸泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽气过滤，再用0.5M碳酸氢钠溶液洗2~3次，最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止，烘干备用。3.磷（P）标准液：准确称取45℃烘干过4~8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197克于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000毫升容量瓶中，用水定容至刻度充分摇匀，此溶液即为含50ppm的磷基准溶液（此溶液可长期保存）。吸50毫升此溶液稀释至500毫升，即为5ppm的磷标准液（此溶液不能长期保存）。比色时按标准曲线系列配制。4.7.5N硫酸钼锑贮存液：取蒸馏水约400毫升，放入1000毫升烧杯中，将烧杯浸入水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3毫升，并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20克溶于约60℃的200毫升蒸馏水中冷却，然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000毫升，混匀，贮于棕色试剂瓶中。5.钼锑抗混合显色剂：于100毫升钼锑贮存液中，加入1.5克左旋（旋光度+21~+22°）抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。[附注]：1.活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能使用。2.显色时7.5N硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升，除中和10毫升0.5M碳酸氢钠溶液外，最后酸度为0.65N。3.室内低于20℃时，显色后的钼兰则有沉淀产生（0.4ppm磷以上时），此时可将其放入40~50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷却30分钟后比色。作物对施用磷肥的反应（供参考）测定结果土壤速效磷（ppm）含量含磷状况作物对磷肥的作用磷5ppm（0.5毫克/100克土）低反应明显磷5~10ppm（0.5~1.0毫克/100克土）中等比较明显磷10ppm以上（1.0毫克以上/100克土）较高反应不明显磷16~25ppm（1.8~2.5毫克/100克土）丰富肥沃土壤的标志