第九章扫描电子显微镜

材料现代研究方法第九章扫描电子显微镜材料现代研究方法材料现代研究方法扫描电子显微镜结构和成像原理9.2场发射扫描电子显微镜9.3电子与物质的相互作用9.1第九章扫描电子显微镜电子探针显微分析9.4其它电子成像技术结合EDS分析9.5EMPA-扫描电子显微镜分析方法和应用9.6材料现代研究方法9.1电子与物质的相互作用12电子散射背散射电子3二次电子材料现代研究方法9.1.1电子散射当高速运动的电子与物质的原子碰撞以后，由于原子核的质量远大于电子的质量因而除了电子的动量发生改变以外，其能量几乎不变，即发生弹性散射。图9-1电子与物质的相互作用材料现代研究方法9.1.1电子散射(1)弹性散射（9-1）(2)非弹性散射(3)多次散射2200()cot42d图9-2散射截面与原子序数的相互关系材料现代研究方法9.1.2背散射电子入射电子经过试样表面散射后改变运动方向后又从试样表面反射回来的电子成为背散射点子，又称背反射电子。背反射系数可用表示，其中K,m均为与原子序数有关的常数。mKE材料现代研究方法9.1.3二次电子二次电子发射系数可用下式表示：(9-2)0sInn图9-3二次电子散射几率示意图材料现代研究方法9.1.3二次电子图9-4二次电子的逃逸材料现代研究方法9.1.3二次电子图9-5散射电子的能量分布材料现代研究方法9.1.3二次电子图9-6散射电子的产率材料现代研究方法9.1.3二次电子图9-7电子与物质的作用的体积材料现代研究方法9.2扫描电子显微镜结构和成像原理12扫描电子显微镜的工作原理扫描电子显微镜的结构34扫描电子显微镜的性能扫描电子显微镜的特点56样品制备影响电子显微镜影像品质的因素材料现代研究方法9.2.1扫描电子显微镜的工作原理(一)电磁透镜的工作原理在电子显微镜本身结构方面，最主要的电磁透镜源自J.J.Thomson作阴极射线管实验时观察到电场及磁场可偏折电子束。图9-8电子在磁透镜中的运动轨迹材料现代研究方法9.2.1扫描电子显微镜的工作原理圆的半径:(9-3)焦距f可用下式来表示：(9-4)0mReH21.22zoHdzfE隙材料现代研究方法9.2.1扫描电子显微镜的工作原理图9-9透镜的球差球面像差（球差）：电子透镜中，由于透镜中离轴远的地方聚焦能力要比离轴近的地方强，其成像点较沿轴电子束成像之高斯成像平面距透镜为近材料现代研究方法9.2.1扫描电子显微镜的工作原理图9-10透镜的色差色差：电子的运动速度不同，其波长也不同，因而在电磁透镜的成像位置也不同，即形成色差。材料现代研究方法9.2.1扫描电子显微镜的工作原理图9-11透镜的像散像散：由透镜磁场不对称而来，使电子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同点上。材料现代研究方法9.2.1扫描电子显微镜的工作原理（二）二次电子像由于二次电子的发射区只略微比电子束直径稍大一些，但比背散射电子发射区要小很多，因此，二次电子成像的分辨率比较高。（三）背散射电子像背散射电子为弹性散射，其能量在入射前和散射后保持一致，因此，较深层的背散射电子由于能量不变也可以逸出样品的表面，所以背电子散射的监测深度比二次电子大。材料现代研究方法9.2.1扫描电子显微镜的工作原理（四）吸收电子像由于入射电子可以被样品表面吸收使之带上负电荷，因此可以测定样品的接地电流从而得到吸收电子像。（五）透射电子像对于薄膜样品，入射电子可以透过样品，通过测定透过电子的数量，就可得到透射电子像。材料现代研究方法9.2.1扫描电子显微镜的工作原理（六）电子通道花样对于单晶体，晶体的趋向直接影响着背散射电子和二次电子的强度。图9-12钒单晶的（111）通道花样（背散射电子）材料现代研究方法9.2.2扫描电子显微镜的结构扫描电子显微镜主要由电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源和真空系统组成．图9-13扫描电子显微镜结构图图9-14扫描电子显微镜实物图材料现代研究方法9.2.2扫描电子显微镜的结构（1）电子光学系统（2）真空系统（3）电源系统（4）扫描系统（5）信号探测系统（6）显示系统（7）吸收电子检测（8）X射线检测材料现代研究方法9.2.2扫描电子显微镜的结构图9-15扫描电镜电子信号收集器材料现代研究方法9.2.3扫描电子显微镜的性能（1）分辨率：分辨率就是指清晰地分开两个物体之间的距离。（2）景深：景深是指图像清晰度保持不变的情况下样品平面沿光轴方向前后可移动的距离。（3）放大倍数：扫描电镜的放大倍数M定义为：电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束在试样上最大扫描距离的比值：M=l/L(9-5)材料现代研究方法9.2.3扫描电子显微镜的性能图9-16透镜的景深材料现代研究方法9.2.3扫描电子显微镜的性能图9-17一种海底辐射虫（RadiolarianTrochodiscuslongispinus）在光学显微镜（左）和扫描电子显微镜（右）下的观察照片材料现代研究方法9.2.4扫描电子显微镜的特点（1）扫描电镜除了能显示一般试样表面的形貌外，还能将试样微区范围内的化学元素、光、电、磁等性质的差异以二维图像形式显示出来，并可用照相方式拍摄图像。（2）扫描电镜是一种有效的理化分析工具，通过它可进行各种形式的图像观察、元素分析、晶体结构分析。材料现代研究方法9.2.4扫描电子显微镜的特点（3）分辨本领高——二次电子成像能观察到试样表面6nm左右的微区情况；放大倍数可调范围大—一般可从100000-150000倍。（4）观察试样的景深大，图像富有立体感，可直接观察试样表面起伏较大的粗糙结构形态，如金属表面形态、金属断口形态等。材料现代研究方法9.2.5样品制备（1）表面导电性良好，需能排除电荷；（2）不能有松动的粉末或碎屑以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体（3）样品耐热性良好（4）不能含液状或胶状物质，以免挥发（5）非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。材料现代研究方法9.2.6影响电子显微镜影像品质的因素电子枪、电磁透镜以及样品室的洁净度等，避免粉尘、水气、油气等污染；调节加速电压、工作电流以及仪器调整、样品处理、真空度；环境因素（振动、磁场、噪音、接地）。如何做好SEM的影像，一般由样品的种类和所要的结果来决定观察条件，调整适当的加速电压、工作距离、适当的样品倾斜，选择适当的侦测器、调整合适的电子束电流。材料现代研究方法9.3场发射扫描电子显微镜12场发射扫描电子显微镜的结构场发射扫描电子显微镜的特点材料现代研究方法9.3.1场发射扫描电子显微镜的结构图9-18场发射电子枪(A.电子枪的结构，B.电子枪实物图)材料现代研究方法9.3.1场发射扫描电子显微镜的结构（1）冷场发射式电子枪必需在10-10torr的真空度下操作，需要定时短暂加热针尖至2500K，以去除所吸附的气体原子。（2）热场发射式电子枪类似于冷场发射枪，不同的是热场发射枪是在1800K温度下操作，不需要针尖flashing，不易污染，具有较大的能量扩散。（3）萧特基发射式电子枪系在钨(100)单晶上镀ZrO覆盖层，其操作温度为1800K，ZrO的作用是将纯钨的功函数降低（4.5eV-2.8eV）。材料现代研究方法9.3.2场发射扫描电子显微镜的特点场发射扫描电子显微镜，广泛用于生物学、医学、金属材料、高分子材料、化工原料、地质矿物、商品检验、产品生产质量控制、宝石鉴定、考古和文物鉴定及公安刑侦物证分析。可以观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、纳米级样品的表面特征。材料现代研究方法9.4电子探针显微分析（ElectronProbeMicroanalysis,EPMA）12EPMA原理和结构X射线能谱仪34X射线波谱仪定性分析5定量分析材料现代研究方法9.4.1EPMA原理和结构X-rays1895年德国科学家发现了X射线，1914年英国科学家HenryMoseley发现了特征X射线与原子序数之间的关系。1913年莫塞莱发现了元素的特征X射线与其原子序数之间有着一定的关系：(9-6)()RZ材料现代研究方法9.4.1EPMA原理和结构图9-19EPMA-SEM装置材料现代研究方法9.4.2X射线能谱仪（EDS）（一）EDS系统的工作原理（1）EDS的结构：由探测器、前置放大器、脉冲信号、处理单元、处理单元、D/AD/A、多道分析器等组成。图9-20锂漂移硅探测器材料现代研究方法9.4.2X射线能谱仪（EDS）图9-21Si(Li)探测器的结构材料现代研究方法9.4.2X射线能谱仪（EDS）(2)检测过程：当X射线光子被探测器晶体捕获，探测器晶体上产生空穴电子对，这些电子对通过偏转线圈形成电荷脉冲，并通过牵制放大器，进一步转换为电压脉冲。脉冲信号通过线性放大器进一步放大做后进入计算机X射线分析仪，转化为能量与强度的谱图。材料现代研究方法9.4.2X射线能谱仪（EDS）(3)检测器的效率样品产生的特征X射线非常接近于直线（宽度只有几个电子伏特），但是由于检测器类型的不同以及维护情况的差异使得图谱上形成的峰变宽（可达135-200eV）。图9-22X射线谱仪的分辨率材料现代研究方法9.4.2X射线能谱仪（EDS）(4)EDS的特点：X射线能谱仪具有如下一些特点（1）探测立体角大、探测效率高；（2）对薄样品检测效率由于厚块状样品；（3）可同时显示所有谱线，定性分析速度快。图9-23特征X射线材料现代研究方法9.4.3X射线波谱仪（WavelengthDispersiveSpectrometry,WDS）1.根据波长和频率之间的关系，莫塞莱定律可以转变为:(9-7)c1()/RZc材料现代研究方法9.4.3X射线波谱仪（WavelengthDispersiveSpectrometry,WDS）2.X射线波谱仪的结构：（1）分光晶体（2）X射线的聚焦图9-24气体等比计数器材料现代研究方法9.4.3X射线波谱仪（WavelengthDispersiveSpectrometry,WDS）图9-25全聚焦光谱仪材料现代研究方法9.4.4定性分析扫描电镜上做EDS能谱分析可以很快地完成所有元素的X射线能谱图，通过鉴别图谱中各个峰的能量来判断该峰所对应的元素的含量，峰高与元素的含量成正比。图9-26X射线的命名材料现代研究方法9.4.5定量分析电子探针定量分析的基础是元素特征X射线的强度。在实际测定中由于分析条件的变化和仪器的稳定性等各方面的因素，射线强度与元素含量的关系需要修正。定量分析方法之一是比较同样测试条件下样品X射线强度和已知含量样品的X射线强度：（9-8）iiistdstdcIkcI材料现代研究方法9.4.5定量分析图9-27X射线荧光效率与原子序数的关系材料现代研究方法9.4.5定量分析图9-28X射线谱仪获得的BaTiO3的能谱和波谱材料现代研究方法9.4.5定量分析图9-30EDS/WDS的比较材料现代研究方法9.5其它电子成像技术结合EDS分析除了扫描电子显微镜以及扫描探针分析之外，透射电子显微镜也是一种非常有价值的材料分析方法。图9-31分析扫描透射电子显微分析系统材料现代研究方法9.6EMPA-扫描电子显微镜分析方法和应用12分析方法应用材料现代研究方法9.6.1分析方法EPMA具有较强的功能，既可以观察又可以进行成分的定性亦可进行定量分析。在实际研究中可以根据需要采取不同的分析方法。分析方法具体包括点分析、线分析、面分析。图9-32铸铁的二维元素分布图：a,扫描电镜图；b，碳元素分布图；c为硅元素分布图；d为铁元素分布图材料现代研究方法9.6.2应用1.在金属研究中的应用2．在材料研究中的应用3．在小试样观察中的应用图9-32断口截面扫描电镜图材料现代研究方法Thankyou