中职分析化学基础第五章-沉淀滴定法

何文涛河西学院医学院《分析化学》主编朱爱军学习目标掌握：铬酸钾指示剂法的测定原理、滴定条件。熟悉：吸附指示剂法的测定原理、滴定条件；硝酸银标准溶液的配制与标定。了解：沉淀滴定法的应用。123学习内容第一节概述第二节银量法第三节标准溶液的配制和标定沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。用于沉淀滴定的反应必须符合下列条件：1.沉淀的溶解度必须很小；2.沉淀反应必须迅速、定量地进行；3.有适当的方法指示化学计量点；4.沉淀的吸附现象不影响滴定结果和终点的确定。利用生成难溶性银盐反应来进行的滴定法称为银量法。银量法铬酸钾指示剂法铁铵矾指示剂法吸附指示剂法一、铬酸钾指示剂法（一）测定原理铬酸钾指示剂法是以K2CrO4为指示剂，AgNO3溶液为标准溶液，在中性或弱碱性溶液中直接测定可溶性氯化物和溴化物含量的银量法。)(CrOAgCrO2Ag终点时)(AgClClAg终点前4224砖红色白色一、铬酸钾指示剂法（二）滴定条件1.指示剂的用量2.溶液的酸度K2CrO4指示剂法只能在中性或弱碱性（pH6.5～10.5）溶液中进行。3.滴定不能在氨碱性溶液中进行一、铬酸钾指示剂法（二）滴定条件4.排除干扰离子溶液中能与CrO42-生成沉淀的阳离子如Ba2+、Pb2+、Bi3+；能与Ag+生成沉淀的阴离子，及有色离子如Cu2+、Co2+、Ni2+或在中性、弱碱性溶液中易水解的离子如Fe3+、Al3+等，对滴定测定均有干扰，须预先将其分离或掩蔽。一、铬酸钾指示剂法铬酸钾指示剂法只适用于直接测定Cl-、Br-，不宜用于测定I-、SCN-，因为AgI、AgSCN沉淀具有较强的吸附作用，从而产生较大的测定误差。二、吸附指示剂法（一）测定原理终点前：HFInH＋＋FIn－(黄绿色)Cl－过量(AgCl)·Cl－+FIn－（黄绿色)终点时：Ag＋(稍过量)AgCl↓+Ag＋AgCl·Ag＋(AgCl）·Ag＋＋FIn－(黄绿色)(AgCl）·Ag＋·FIn－(浅红色）二、吸附指示剂法（二）滴定条件1.保持沉淀呈胶体状态。2.控制溶液的酸度在适当的范围。AgNO3标准溶液的配制直接配制法精密称取基准试剂→溶解→定容→摇匀备用标准溶液的浓度：间接配制法配制→标定浓度：333NaClAgNOAgNONaCl10mcVM3333AgNO3AgNOAgNOAgNO10mcVM小结铬酸钾指示剂法指示剂：K2CrO4滴定液：AgNO3标准溶液酸度：在中性或弱碱性溶液(PH6.5～10.5)测定对象：氯化物或溴化物吸附指示剂法滴定液：AgNO3指示剂：不同的被测定离子选择吸附能力略小于被测离子的吸附指示剂测定对象：Cl-、Br-、SCN-、I-、Ag＋。小结硝酸银标准溶液的配制可以采取直接配制法和间接配制法。间接配制法常用基准NaCl标定。