接明军山东省莱阳卫生学校《分析化学》主编朱爱军学习内容第一节概述第二节碘量法第三节高锰酸钾法学习目标掌握:碘量法、高锰酸钾法的基本原理、测定条件和指示剂。熟悉:碘标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液、高锰酸钾标准溶液的配制与标定。了解:氧化还原滴定法的特点、分类及提高氧化还原反应速率的措施。123一、氧化还原滴定法的特点及分类二、提高氧化还原反应速率的措施氧化还原滴定法的特点能用于滴定分析的氧化还原反应必须具备以下条件1.反应必须按化学反应式的计量关系定量完成。2.反应速率快。3.有适当的方法指示化学计量点。能用于滴定分析的氧化还原反应必须具备以下条件氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。氧化还原反应是基于氧化剂和还原剂之间电子转移的反应。氧化还原滴定法的分类碘量法高锰酸钾法亚硝酸钾法重铬酸钾法溴酸钾法提高氧化还原反应速率的措施一、直接碘量法二、间接碘量法碘量法是利用I2的氧化性或I-的还原性测定物质含量的方法。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。一、直接碘量法利用I2的氧化性直接测定还原性较强物质含量的方法,又称为碘滴定法。滴定反应要在酸性、中性或弱碱性条件下进行。用淀粉溶液做指示剂指示终点。终点前淀粉在溶液中是无色的,化学计量点时,稍过量的I2就能与淀粉结合而出现蓝色,指示终点到达。I2溶液二、间接碘量法1.原理利用I-的还原性间接测定氧化性物质含量的方法,又称为滴定碘法。测定中先将氧化性物质与过量的I-反应析出定量的I2,然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,根据消耗的Na2S2O3标准溶液的量计算出氧化性物质的含量。其基本反应为:I2+2S2O32-2I-+S4O62-二、间接碘量法2.条件酸度:中性或弱酸性加过量碘化钾:加快反应速率在室温及避光条件下滴定在碘量瓶中滴定避免剧烈振摇2.条件12345二、间接碘量法3.指示剂间接碘量法的指示剂是淀粉溶液,以蓝色的消失确定滴定终点。但指示剂应该在近终点时加入。加入过早,淀粉能和I2形成大量稳定的蓝色配合物,造成终点变色不敏锐甚至出现较大的终点推迟,产生较大的滴定误差。4.标准溶液间接碘量法的标准溶液是Na2S2O3溶液。一、原理二、条件三、指示剂四、标准溶液一、原理高锰酸钾滴定法是以KMnO4溶液为标准溶液,直接或间接的测定还原性或氧化性物质含量的分析法。KMnO4在强酸性溶液发生氧化反应生成几乎无色的Mn2+,因此,用KMnO4标准溶液滴定无色或浅色溶液,达到化学计量点时,稍过量的KMnO4即可使溶液显微红色(30秒内不褪色)即为终点。利用标准溶液或被测溶液自身的颜色的变化指示滴定终点的方法称为自身指示剂法。二、条件酸度温度滴定速率用H2SO4来调节[H+]在1~2mol/L为宜。将溶液加热到75~85℃,趁热滴定。先慢后快再慢KMnO4法为什么要在强酸性条件下进行?能否用盐酸或硝酸来调节溶液的酸度?指示剂、标准溶液•KMnO4标准溶液作自身指示剂,终点的颜色为微红色(30秒内不褪色)。指示剂•KMnO4标准溶液标准溶液小结氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。一直接碘量法是利用I2的氧化性直接测定还原性较强物质含量的方法;滴定反应要在酸性、中性或弱碱性条件下进行;用淀粉溶液做指示剂,以蓝色出现指示终点到达;标准溶液是I2溶液。间接碘量法是利用的还原性间接测定氧化性物质含量的方法;滴定反应要在中性或弱酸性条件下进行;用淀粉溶液做指示剂,以蓝色消失指示终点到达;标准溶液是Na2S2O3溶液。高锰酸钾滴定法是以KMnO4溶液为标准溶液,在强酸性溶液中直接或间接测定还原性或氧化性物质含量的分析法;指示剂为KMnO4自身;标准溶液是KMnO4溶液。二三四