第3章透射电子显微镜

1第3章透射电子显微镜JEM-2100透射电子显微镜H-800透射电子显微镜2日本大阪大学H-3000kV超高压透射电镜，高11m，重70T。34电磁透镜的结构(a)短线圈（铜线绕制）产生的非匀强磁场；(b)用软铁把短线圈封闭起来，内壁开一个环形槽，磁力线被集中在槽周围；(c)再装上上、下极靴，减小等磁位面的宽度。5透射电子显微镜结构电子光学系统真空系统电源系统基本结构63.1.1电子光学系统照明系统成像放大系统图像观察记录系统由三部分组成7一.照明系统组成：电子枪（电子源）聚光镜平移对中、倾斜装置作用：提供高亮度、高稳定度、照明孔径角小的光源。81.电子枪（1）热电子发射型（2)场发射型钨灯丝LaB6单晶灯丝冷场发射热场发射9热电子发射电子枪（1）阴极：发射电子。一般是由0.03-0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。阴极带有负高压。（2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地。（3）栅极：控制、稳定电子束流大小。阴极、阳极和栅极决定着电子发射的数目及其动能。10电子枪的构成11电子枪的工作原理12场发射式电子枪由1个阴极和2个阳极构成，第1阳极上施加稍低（相对第2阳极）的电压（几kV），用以将阴极上的自由电子吸拽出来，第2阳极上施加极高电压（100kV甚至更高），将自由电子加速到发射出电子束流的速度。13场发射式电子枪几kV几百kV14场发射式电子枪的优、缺点电子束斑的光束细，直径可达到10nm以下，较钨丝阴极（大于104nm）缩小了３个数量级；由于发光效率高，它发出光斑的亮度能达到109A/cm2·s，较钨丝阴极（106A/cm2·s）提高了３个数量级。工作时要求更高的真空度。造价昂贵，使用寿命2000h。15照明系统（1）电子枪（2）聚光镜：会聚电子束，减小束斑。（3）聚光镜光阑：进一步汇聚电子束。（4）平移对中、倾斜装置上下偏转线圈对电子束偏转的角度相同而方向相反，就实现电子束的平移运动；上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈使电子束逆时针偏转θ+β角，则电子束相对于原来的方向倾斜了β角，而入射点位置不变。16阴极（接负高压）栅极（比阴极负100-500伏）阳极电子束聚光镜试样照明部分示意图聚光镜光阑17平移对中、倾斜装置18二.成象放大系统样品室、物镜、中间镜、投影镜等组成五级放大成像系统：物镜两个中间镜两个投影镜19（1）样品室：（2）物镜：物镜是短焦距透镜，最佳分辨本领可达1埃。物镜后焦面上放置一个活动光阑（减小球差，提高衬度，实现明场像与暗场像的转换）（3）中间镜：变倍率、物平面可变透镜变倍率：小于1时起缩小作用，大于1时起放大作用。物平面可变：以物镜像平面或者以物镜后焦面为自己的物。中间镜光阑（选择区域做电子衍射）（4）投影镜：固定倍率透镜。20三.图象观察、记录系统荧光屏照相室CCD相机，显示器21电子衍射晶体结构晶体试样物镜后焦面物镜像平面物镜光阑电子束原子像物镜透射电镜成像原理22（a）高放大率物物镜衍射谱一次像中间镜二次像投影镜•三次像（荧光屏）（b）衍射选区光阑23物镜关闭无光阑中间镜（作物镜用）投影镜第一实象（荧光屏）.普查象低放大率像243.1.2真空系统为了保证电子光学系统正常工作，即整个电子通道中应处于高真空状态，从电子枪至照相室都必须置于真空系统之内，一般真空度为乇。25要求高真空的原因(1)电子枪处在高电压中几十KV—数千KV，若不真空，高速运动的电子会与气体分子碰撞，造成能量损失会发生高压放电现象，造成电子束不稳定，甚至高压加不上。(2)电子枪阴极温度高达2200℃以上，若不真空，灯丝氧化(3)高能电子束照射在样品的微小区域内，高真空防止样品污染。以上三条概括为：防止高压放电、灯丝氧化、样品污染。26真空的获得：一般采用两极串联、机械泵、扩散泵（离子泵）联合抽气。旋转式机械泵：抽低真空；扩散泵：高真空。首先机械泵对整个系统抽真空，当真空度达到10-1乇时，自动启动扩散泵（离子泵）与机械泵联合抽气，当真空度达到10-4~10-6乇时可以维护电镜正常工作。27真空度的测量真空度可以简单地用压力来测量。低真空：10-2~10-5大气压（10~10-2乇）高真空：10-6~10-9大气压（10-3~10-6乇）极高真空：10-9~10-12大气压（10-6~10-9乇）一个大气压=103乇（torr）28a机械泵解析工作过程：吸气—压缩—排气。机械泵油起润滑，密封和堵塞缝隙的作用。机械泵不工作时，应使进气口处于大气状态，以防止返油。由于极限压强较高，常用做前级泵(预抽泵)。29旋转机械泵剖面图b.扩散泵解析1.水冷套；2.喷油嘴；3.导流筒；4.泵壳；5.加热器工作过程：油蒸发—喷射—凝结，重复循环。由于射流过程具有高流速(约200米/秒)、高密度、高分子量(300—500)，故能有效地带走气体分子。扩散泵不能单独使用，一般采用机械泵为前级泵，以满足出口压强(最大40Pa)，如果出口压强高于规定值，抽气作用就会停止。31透射电镜需要两部分电源一.供给电子枪的高压电源二.供给电磁透镜的低压稳流电源电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和高稳定的激磁电流。3.1.3供电系统32冷却水系统真空系统用水镜筒用水计算机控制系统333.2透射电镜样品制备对样品制备技术要求很严格，样品制备的好坏影响到能否得出正确的结论。如果制不出合格的样品，所有的观察分析就是一句空话，如果样品出现假象而没被发现，那么就可能使分析误入歧途，影响到观察分析的可信度及结论的正确性。因此透射电镜样品制备是做好金属电子显微分析工作最基础的一关。34透射电镜对样品的要求•小而薄，无假象，无变形.•小：Φ3mm大小,样品室所要求.•薄：50A0-5000A0,电子束穿透能力要求.35样品的种类(1)•薄膜样品:把所要观察的样品制成薄膜，直接观察显微组织,晶体缺陷,晶体结构等。•粉末样品:把粉末颗粒涂布在非晶材料制成的支持膜上,或和非晶材料混合在一起制成薄膜，直接观察粉末，颗粒的形状大小及内部细节,确定相结构等。36样品的种类(2)•复型样品:用非晶物质将试样表面的形貌复制下来做成样品。用这种间接的方法观察显微组织，断口形貌，第二相形态等。•萃取复型样品:用类似复型的方法把金属中的第二相粒子萃取下来制成样品。直接观察第二相粒子的形状，大小和分布,进行晶体结构分析。复型样品和萃取复型样品是早年的样品制备方法，现在已很少使用。37大块试样切取法:通常要经过三个基本程序。切片→予减薄(机械、电解、化学)→最终减薄(电解抛光或者离子轰击减薄).1.薄膜样品的制备方法38薄膜样品制备39最终减薄--电解抛光法40双喷电解抛光仪结构图41电解抛光后再处理电解抛光以后,要经过多次清洗(防止电解液残存在样品上).干燥后可以观察.但有时样品上有氧化膜,可以用离子减薄仪,小角度减薄5-10分钟.42硬脆以及不导电样品的制备43离子减薄仪结构图44离子减薄仪减薄机理在真空中,两个相对的电子枪,提供高能量的氩离子流,以一定角度对旋转的样品两面进行轰击.当轰击能量大于试样表层原子结合能时,表层原子发生溅射.经较长时间连续轰击溅射,最终样品中心部分减薄穿孔.穿孔后的样品在孔边缘很薄,对电子束是透明的,可以观察拍照.45离子减薄后的样品46粉末样品的来源直接粉末样品矿物经粉碎---研磨成粉末2.粉末样品的制备方法制作粉末样品首先要有支持膜，支持膜有两种，普通支持膜和微栅支持膜。这些东西，通常电镜耗材专门店有售，也可以自己制作。47载网除金属薄膜外，粉末样品、复型、萃取复型样品都需要用载网。载网是用Cu,Cr,Mo等材料蚀刻而成，直径为Φ3mm,网上有100—400个孔。通常叫100目载网，200目载网等。48水面张开法滴入火棉胶制作支持膜49制作微栅膜支持膜干净的载薄片→放入冰箱→拿出(表面生成水雾)→滴上塑料膜液→干燥(水雾溢出)→膜上形成微孔→划成2×2mm→在水中剥膜→用载网捞出→干燥备用.50微栅支持膜是在支持膜上特意制作出微孔。微孔形状各异,大小从0.25μm到5μm不等，喷碳后微孔上没有残留膜层，为透孔。微栅膜非常坚固,可以支撑各种样品。膜总厚度:15-30nm51粉末样品的制备方法—1少量粉末→蒸馏水(无水乙醇)→超声波分散→滴到支持膜或者微栅膜上(用滴管滴，或者夹着支持膜蘸一下)→干燥.52粉末样品的制备-2533.复型样品复型样品是一种间接样品，为了研究材料显微组织，通过一种媒介物制成材料表面的浮雕，通过对浮雕的观察，间接地得到材料表面组织形态信息。54复型材料三大特性对复型材料的要求：①观察时不能显示出自身组织。避免干扰复型表面形貌的分析。②材料的粒子尺寸必须很小，粒子愈小分辨率越高。例如:碳做复型材料时，C粒子直径较小，分辨率可达3nm左右。③耐电子束轰击，即在电子束照射下能保持稳定，不发生分解破坏。55•AC纸(醋酸纤维素+丙酮)•塑料膜(火棉胶+乙酸异戊脂)•载网(铜网,钼网),碳棒,少量Cr常用的复型材料56常用的复型材料碳膜:光谱纯C棒，在真空镀膜台中蒸发得到碳薄膜。57一次复型样品样品塑料膜碳膜58二次复型样品C-Cr膜塑料膜59二次复型样品制备60萃取复型61萃取碳复型样品制备62习题1．透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间有何关系?2．透射电镜中有哪些主要光阑?分别安装在什么位置?起什么作用?3.如何实现电子显微像和衍射花样的转换？原理是什么？4.简述金属薄膜的制备方法。