DL 449-1991 油浸纤维质绝缘材料含水量测定法(萃取法）

中华人民共和国电力行业标准DL449—91油浸纤维质绝缘材料含水量测定法(萃取法)中华人民共和国能源部1991-10-28批准1992-05-01实施1适用范围本标准适用于新的和老化的干纸及油浸纸、油浸纸板及白布带中水分含量的测定。本标准的测定范围适用于含水量为0.1%～10%的样品。2引用标准GB7600运行中变压器油中水分含量测定法(库仑法)3方法概要本标准是基于水分在纤维材料和有机溶剂中的分配系数不同进行测定的。在室温下用有机溶剂将水分从纤维材料中萃取出来，然后用库仑电量法测定萃取液中的水分含量，从而可计算出纤维材料中的含水量。4仪器4.1微库仑仪，包括电解池及测定微量水分的卡尔-费休电解液(见GB7600—87)。4.2萃取容器，50mL医用玻璃注射器或50mL有磨口塞的锥形烧瓶。4.3电磁搅拌器。4.4移液管，50mL。4.5微量注射器，250μL。4.6带盖称量瓶，高25～30mm，直径55～60mm。5试剂5.1无水甲醇，水分纯(若含水量较大，应用5A。分子筛脱水处理)。5.2三氯乙烷，化学纯。6仪器的准备6.1将所用的玻璃仪器和金属镊子洗净、烘干，储于干燥器内备用。6.2用移液管分别量取40mL无水甲醇注入两个50mL注射器(头上用胶皮帽堵上)或用磨口塞的锥形烧瓶中。6.3将采集的纤维纸样(见附录)，用干燥清洁的剪刀剪成大约1～2cm2、其厚度约为0.5mm的碎片。称取约0.5～1g的纸样碎片放入一个已装有甲醇的注射器或有磨口塞的锥形烧瓶中，并放入一颗用聚四氟乙烯包覆的搅拌子。对于含水量较小的纸样应增加称样量，一般可取3～4g样品。6.4将空白样及有样品的注射器或烧瓶同时置于电磁搅拌器上。6.5开动电磁搅拌器，在室温下搅拌萃取2h。注意调整样品和空白样的搅拌速度应一致。6.6用微量注射器分别吸取250μL含样品的萃取液和空白液在微库仑仪上测定含水量A和B，并重复测定两次。6.7将测定了水分的纸样从注射器或锥形烧瓶中取出，放于烧杯中，用三氯乙烷浸泡，洗去纸样中油渍。风干后，再将纸样移入已恒重并有精确质量记录的称量瓶中，并于105～110℃恒温干燥箱中干燥1h，取出放入干燥器内冷却至室温，称量干纸质量m。7计算按下式计算绝缘材料中含水量：WABVm(%)()4104式中W——含水量，%(质量)；A——250μL含样品的萃取液含水量，μg；B——250μL空白甲醇的含水量，μgV——所加入的萃取溶剂体积，mL;m——干纸质量，g。8精确度重复性：两次测定结果之差值，应不大于平均值的10%。附录A样品的采集对于从油浸设备中采取的纸和纸板样品，当厚度小于3mm时，可用预先干燥过的锐利金属工具(剃须刀片或剪刀)割取油浸纸或纸板样品，然后将样品放在密封瓶中或放入被取样的设备本体绝缘油中保存；当厚度大于3mm时，最好用干燥过的金属打孔器取样，将打孔器旋进绝缘材料中，这样得到的圆形纸片被贮藏在打孔器管子里，取出纸片后放入专用清洁的小塑料袋，封口再装入密封瓶中保存。_____________________-附加说明：本标准由能源部化学专业标准化技术委员会提出并归口。本标准由能源部西安热工研究所、电力科学研究院负责起草。本标准主要起草人孙坚明、范起明。本标准参照采用IEC733—82和美国ASTMD3277—78《油浸纤维绝缘材料含水量测定法(萃取法)》。