出口石脑油PONA值检验方法汽油和石脑油脱戊烷法MethodforinspectionofPONAofnaphthaforexportMethodfordepentanizationofgasolineandnaphthaSN0042—92汽油、石脑油以及类似石油馏分中存在戊烷及更轻的烃类,干扰石油馏分中烯烃和芳烃含量的测定,应予以脱除。如有要求,戊烷及更轻的烃类可用其它方法检测。1主题内容与适用范围本标准规定了汽油、石脑油中戊烷的脱除方法。本标准适用于脱除汽油、石脑油以及类似石油馏分中的戊烷及更轻烃类。2引用标准GBl884石油和液体石油产品密度测定法密度计法GB1885石油计量换算表3方法提要将规定体积的试样在规定的条件下蒸馏,馏出物为碳5烃及更轻馏分,蒸余物为碳6烃及更重馏分。量出蒸余馏分的体积百分数。注:本标准在规定的条件下,有部分碳5烃及更轻的烃类留在蒸余馏分中,而有部分碳6烃及更重的烃类则被携带到馏出馏分里,其量一般为试样的2%以下,对于本标准适用范围指定的试样是适宜的。但是,应当认识到,如将其量表示为馏出馏分的百分数或蒸余馏分的百分数,就会比较高,故本标准不适用于使用范围没指定的其它用途。4仪器和设备4.1脱戊烷试验器:由下列部分组成,如图1所示:4.2圆底蒸馏瓶:100mL,带24/40标准锥度接口。4.3蒸馏瓶加热套:球形,适用100mL蒸馏瓶。4.4可调变压器。4.5冷水浴:(如果没有冷水供回流冷凝器用,可将自来水循环通过浸在冰水浴中的铜盘管)。4.6量筒:50mL,分度为1mL。4.7温度计:0~100℃,分度为1℃。5材料和试剂 5.1海利—帕克B号柱填料;1.30mm×2.50mm×2.50mm。5.2海利—帕克C号柱填料:2.30mm×4.50mm×4.50mm。5.3固体二氧化碳。5.4烃类不溶的润滑脂:硅酮、淀粉—甘油、金属皂等。6试验准备6.1分馏柱装填:在柱底部凹入处装大约25mm的海利—帕克C号柱填料。这种填料可保证有足够空隙以免柱底部淹满。往柱里装海利—帕克B号柱填料至离柱套顶部25mm以内(装填柱填料的确切方法不影响填料的效能)。6.2将蒸馏柱、回流冷凝器、轻馏分收集器和接受器组装连结好安装在合适的支架上。6.3将温度计(图1中5)插入柱顶部的侧面支管上。注:标示温度计截止温度的刻度必须校准。6.4将接受器浸入一只装有固体二氧化碳(注意:极冷)与一种合适液体混合物的保温瓶中(建议用三氯乙烯)。注:三氯乙烯蒸气有毒,吸入高浓度蒸气会导致失去知觉或死亡。6.5将冷至4~10℃的水循环通过回流冷凝器。6.6脱戊烷试验器接口处均需涂上烃类不溶的润滑脂。7操作步骤7.1将蒸馏瓶安在加热套上。然后测量试样的温度,用50mL刻度量筒量取50mL试样,移入蒸馏瓶中,立刻将蒸馏瓶接到柱上。7.2接通电源,将蒸馏瓶中的内容物匀速加热。7.3当柱顶产生回流油滴时,立刻调整冷凝器的位置,使两个滴尖中的一个滴尖的油滴滴入接受器,而另一滴尖的油滴则流回到柱中(注意:极易燃液体)。在整个蒸馏过程中,回流冷凝器保持这一位置,可获得1:1的回流比。注:在柱顶产生回流油滴以前,低沸点的轻馏分将在轻馏分收集器冷凝,流到接受器里。7.4蒸馏速度以回流冷凝器每个滴尖下落的油滴汁,每30s不应超过30~40滴。7.5继续蒸馏,直到温度计指示49℃温度为止。当达到这一温度时,转动回流冷凝器,使两个滴尖上的油滴都落回柱中。切断热源,将加热套降下来。上述步骤要连续迅速进行操作。7.6将蒸馏瓶中的内容物放冷30min。7.7从柱上卸下蒸馏瓶,小心将瓶中的内容物移入用于量取试样的同一个量筒中,量出蒸余馏分的体积并测量其温度。8计算试样中蒸余馏分的体积百分数0(%)按下式计算:式中:VD—蒸余馏分的体积,mL;Vs—试样的体积,mL。注:如果蒸馏试样的温度与蒸余馏分的温度相差大于10℃,则按GBl884、GBl885将量出的体积校正为20℃的体积。9精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9.1重复性:同一操作者,使用同一仪器,在恒定的操作条件下,长期正常与正确地操作本方法测定同一试样,所得连续试验结果之间的差别,20个当中只允许一个超过2%(体积)。9.2再现性:在不同实验室工作的不同操作者,长期正常与正确地操作本方法测定同一试样,所得两个各自单试验结果之间的差别,20个当中只允许1个超过4%(体积)。附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国辽宁进出口商品检验局起草。本标准主要起草人姜春丽、满庆祥。 本标准等同采用美国试验与材料协会标准ASTMD2001—81《汽油和石脑油脱戊烷法》。