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进出口鱼粉中乙氧三甲喹啉的测定方法MethodforthedeterminationofethoxyquininfishmeaiforimportandexportSN／T0861—2000代替ZBB46002—1987前言本标准是按照GB／T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专业标准ZBB46002—1987《出口鱼粉中乙氧基喹的测定方法》的修订。本标准从实施之日起，同时代替ZBB46002—1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人，沈礼兵。1范围本标准规定了进出口鱼粉中乙氧三甲喹啉含量的荧光光度测定方法。本标准适用于进出口鱼粉中乙氧三甲喹啉含量的测定。2测定方法2.1方法提要样品中乙氧三甲喹啉用甲醇提取，经液液分配净化后，用荧光分光光度计测定其荧光强度，与标准曲线比较定量。2.2试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。2.2.1甲醇2.2.2石油醚(沸程30℃～60℃)2.2.3硫酸奎宁参比溶液：称取0.1g硫酸奎宁溶于1000mL0.05mol/L的硫酸溶液中。吸取10mL此溶液，用0.05mol/L硫酸溶液稀释至1000mL，此溶液每毫升相当于1μg硫酸奎宁，作校正荧光分光光度计用。2.2.4乙氧三甲喹啉标准溶液：精确称取100mg乙氧三甲喹啉于烧杯中，用石油醚溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度。此液每毫升相当于1mg乙氧三甲喹啉。使用时，用石油醚配成相当于0.5，1。0，1.5，2.0和2.5μg／mL的乙氧三甲喹啉标准系列溶液。2.3仪器荧光分光光度计。2.4测定步骤2.4.1样品处理称取10.0g样品于三角烧瓶中，加入50mL甲醇，振荡15min，提取液过滤于250mL分液漏斗中，再用30mL甲醇，分二次洗涤三角瓶，滤液合并于分液漏斗中。加入100mL水，摇匀后，加入50mL石油醚，振摇1min，静置分层(若发现乳化现象，可加入少量氯化钠，以使乳化层消失)。将下层水溶液移入另一个250mL分液漏斗中，再用石油醚提取二次，每次加入25mL，合并提取液。加入50mL水洗涤石油醚层，然后将石油醚层通过无水硫酸钠柱过滤于100mL容量瓶中，加石油醚稀释至刻度，作样品测定液。同时做试剂空白。2.4.2测定将样品测定液、试剂空白液和乙氧三甲喹啉标准系列移入荧光分光光度计的石英杯中。设定狭缝为9mm、激发波长365nm，于420nm～450nm波长范围进行荧光扫描。测定前用石油醚调节荧光分光光度计的零点，再用硫酸奎宁调节为100。然后进行样品液、试剂空白和标准溶液的测定，绘制标准曲线，样品荧光强度与曲线比较求出含量。3结果计算按下列式(1)计算样品中乙氧三甲喹啉的含量： .................(1)式中：X—样品中乙氧三甲喹啉的含量，mg／kg；c0—试剂空白液中乙氧三甲喹啉浓度，μg／mL；c1—样品溶液中乙氧三甲喹啉浓度，μg／mL；V—样品溶液的定容体积，mL；m—样品质量，g。