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烘箱中橡胶老化—标准测试方法1.范围1.1此测试方法包含了确定温度升高对硫化橡胶物理特性的影响的一种方法。此测试方法结果不一定给出一个准确的性能关联，因为性能条件变化很大。但是此测试方法可以用来在实验室比较的基础上评估橡胶化合物。1.2以国际单位的值为标准。括号中给出的值仅供参考。1.3此标准不一一陈述关于食用的所有安全问题。使用者有责任在使用前建立合适的安全健康措施，确立使用的规章限制。（特殊预防声明，见注释1）。2.参考文件2.1ASTM标准：2D15橡胶产品的化合物和样件制备的物理测试方法D412硫化橡胶和热塑性橡胶弹性体—拉伸测试方法D1349橡胶—测试标准温度D3182橡胶—材料，仪器，标准混合物混合程序、标准硫化板制备程序D3183橡胶—产品中挑选测试件D3184橡胶测试方法—NR（天然橡胶）评估D3185橡胶测试方法—SBR（丁二烯橡胶）包括与油的混合D4483橡胶和碳黑制造工业标准测试方法评估精确度E145比重-对流和强制通风箱规范3.测试法方法概述3.1硫化橡胶在制定的温度升高中曝光一段时间，之后其物理特性是确定的。与原始样件进行对比，记录改变之处。3.2除非另有说明，确定物理特性应按照测试方法D412。3.3除其他说明之外，在此测试方法中，应符合D3182和D3183要求，并作为测试方法的一部分。3.4如果此测试方法条款与详细说明书或特殊材料测试方法发生冲突，则以后者为先。4.重要性和使用4.1橡胶和橡胶产品必须对氧化和热老化时间有耐退化作用。此测试方法提供了在制定加速条件下的橡胶性能特性的评价方法。4.2加速测试老化评估的标准混合物重要信息请参见附录A1。5.仪器5.1温度为70℃时可以使用测试方法E145中指定的类型ⅡB，温度更高时则有必要使用类型ⅡA。5.1.1内部尺寸如下或者同等量：空气箱内部尺寸：最小300×300×300mm（12×12×12英寸）最大900×900×1200mm（36×36×48英寸）5.1.2试样垂直悬挂需要制定条款，试样之间不能相互碰触，也不能碰到老化箱侧面。5.1.3在大气压强下老化箱内的载热剂需空气流通。5.1.4热源可以选择，但是应在老化箱外部5.1.5在整个测试期间使用温度测量装置在指定温度下±1℃之内自动记录下温度。如果仪器没有自动记录功能，则温度记录要要有足够的频率以确保达到10.2中所述的温度极限。5.1.6自动温度控制需要使用温度调节装置。5.1.7以下特殊预防措施需要按序进行，对老化箱中的所有零件进行精确的，均匀的加热：5.1.7.1加热空气应当通过机械振动的方法处于完全通风状态。5.1.7.2有需要的话要使用转盘/挡板来防止局部区域过热和死角。5.1.7.3温度调节控制装置需要对载热体进行精确温度控制。最佳位置是温度记录器旁边。5.1.7.4实际检测应该把温度计放在试验箱的不同位置来确认加热的均匀性。6样件6.1当样件尺寸足够大以便能够检定原始特性。在样件橡胶的硫化结束和老化试验开始之前必须至少间隔24小时。6.2如果结果在指定的最小要求以下的话，需要从原始样件在中挑两个试样进行测试。任何一个测试没有达到指定要求则视为没有达到规范要求。7.测试样件7.1在测试方法D412中描述的哑铃状的试样应视为标准。在曝光后不应再进行机械的，化学的或者热处理。如果有必要进行调整（如：厚度），应该在曝光之前进行。7.2用来衡量物理特性的测试样件的横截面尺寸测量应该在老化箱内曝光之前进行。试样老化后应使用标线/基准线来测量延伸率。只有尺寸类似，曝光区域大致相同的试样才可以进行比较。8.测试样件数量8.1每个样件至少由三个试样来确定其原始物理特性，每个测试曝光周期使用同样材料的三个或更多试样。8.2当最小要求有所指定时，需做拉伸强度和延伸率测试。如果结果在指定的最小要求以下的话，需要从原始样件在中挑两个试样进行测试。任何一个测试没有达到指定要求则视为没有达到规范要求。9.未老化试样测试9.1原始未老化的试样的应力-应变特性或拉伸特性和极限伸长以及任何有所要求的特性需在老化周期的前96小时内断定。如果结果是不完善，有缺陷的，必须被放弃并且进行重新测试。9.2如果橡胶复合物测试的目的是为了确定于规范一致，需要在第一次老化周期后同时符合9.1，即便时间超过96小时。10.加速老化程序10.1在操作温度下预热后把试样放在试验箱中老化。如有可能，避免不同复合物同时混合老化。例如，高硫磺混合物不要与低硫黄混合物同时老化，含有抗老化剂的不要与不含抗老化剂的同时老化。可能会发生转移。10.2操作温度可以按照D1349中所示。注释1——警示：需注意的是，温度每升高10℃，氧化率大约会变成两倍。橡胶快速老化类型或那些含有氧化化学剂/被氧化化学剂污染的橡胶，可能会随着温度的升高促进其氧化率。10.3试样放入箱内时开始老化间隔。选择合适的老化间隔取决于特定的测试材料的老化率。间隔频率为3，7和14天。10.4老化间隔时间的选择不能妨碍最终物理特性的确定。在试验操作中需要有一个周期范围，对已知材料的常规测试可以使用较小的间隔。10.5老化间隔结束后，从箱中把试样移出，在平整表面上冷却至室温，至少16小时之后，96小时之前确定其物理特性。测量延伸率时使用标线/基准线。11.老化试样的物理测试11.1不同间隔时间老化试样的拉伸强度和极限伸长或应力-应变特性应在老化过程中的间隔结束后确定，可能需要更多的试样进行测试。老化后确定其物理特性，最终值为三个试样的平均值。除以下情况，需要附加两个试样进行测试，则最终值为五个试样的平均值：11.1.1按照规定进行测试时一个或多个值没有达到指定的要求。11.1.2如果做了调节测试，则在完成测试后人工目测破损的试样并记录下其状态。12.计算12.1计算结果表达如下：P=［〔A-O〕／O］×100（1）P=特性中的百分比变动O=原始值A=老化后的值13.报告13.1报告以下信息：13.1.1按照章节12进行计算13.1.2可观察到的和记录的数据13.1.3老化测试类型13.1.4老化间隔13.1.5老化温度13.1.6持续时间，温度，橡胶硫化数据（若有）13.1.7原始数据和最终物理特性的确定13.1.8测试样件的尺寸14.精确性和偏差14.1此精确性和偏差部分符合D4483，可以参考其术语和统计计算详情。14.2在1974年对类型2（多个实验室）精确度评估。重复性和再现性都是短期的。测试结果表示应为平均值，如测试方法D412中指定的。14.3多个实验室使用的六种不同的材料在三个实验室用两种不同的方法测试。详情见附录A1。14.4拉伸强度百分比更改和伸长率百分比改变的重复性和再现性结果精确度计算在表格1中给出，按材料等级升序排列。14.4.1测试方法精确度可以由以下方式表示，r,R,(r),（R）。在所有的常规测试中，合适的r或R值是最接近平均值的。14.5重复性——重复性，r作为合适值已在精确表格中列出。在正常的测试称重获得的两个测试结果如果不同于表格中的r，必须考虑是否使用了不同的样件数量。14.6再现性——重复性，R作为合适值已在精确表格中列出。表格1类型2精确结果——100℃老化第一部分——拉伸强度改变百分比，48小时材料或混合物平均测试水平同一实验室间多个实验室间SrrSRRNR(1G)(天然橡胶)-56.63.289.285.9116.7SBR(9B)（丁苯橡胶）-14.23.429.683.028.55NBR（1F）（丁腈橡胶）-11.52.466.962.497.05CR(2D)(氯丁橡胶)-10.63.8310.85.1114.5OESBR(10B3)-7.62.346.625.5615.7IIR(2E)(丁基橡胶)-1.13.479.823.7710.7PooledValues…3.189.003.9011.04第二部分——伸长率百分比改变，48,96小时老化的平均值NR(1G)(天然橡胶)-55.65.0814.47.7922.0SBR(9B)（丁苯橡胶）-48.35.3815.26.0917.2OESBR(10B3)-40.53.209.065.1114.5NBR（1F）（丁腈橡胶）-39.67.1020.17.1120.1CR(2D)(氯丁橡胶)-12.17.8522.29.0025.5IIR(2E)(丁基橡胶)-6.22.567.243.9711.2PooledValues…5.2014.76.5118.4注释1——48和96小时的老化后平均值给出的是上升的DF精确估计值。注释2——Sr=同一实验室标准偏差r-重复性（测量单位）（r）=重复性（百分比）SR=实验室之间标准偏差R=再现性（测量单位）（R）=再现性（百分比）14.7精确结果表明拉伸强度百分比改变和伸长率百分比改变的重复性和再现性实质上是相同的。R或r或两者不随伸长率百分比或拉伸强度百分比的改变而改变。14.8偏差——在测试方法术语中，偏差是指测试平均值和参考值（或实际值）之间的偏差。此测试方法不存在参考值，因为此值仅由测试方法决定。因此无法确定偏差。15.关键词15.1加速老化；温度升高；氧化老化；橡胶；热老化附录（强制信息）A1。先前测试方法（D15）精确测试使用的复合物A1.1简介A1.1.1对精确数据的测试由D11中的小组委员会开始于方法D15，橡胶产品物理特性测试的复合物和样件准备结束之前。在初始精加工时，使用D15中包含的标准复合物。自此，D14复合物就不能被改变或者从ASTM标准集中去除。他们被一些新标准代替，如天然橡胶测试方法D3184，丁苯橡胶测试方法D3185等等。A1.1.2在此测试方法中暂时使用表格A1.1-1.6中的复合物公式。用来测试精确度的复合物，尤其是从D15方法中直接提取的表格A1.1-1.6。表格如下。A1.1.3在此测试方法中暂时使用表格A1.1-1.6中的复合物公式。此测试时时经过挑选的评估复合物加速老化性能使用最为频繁的标准测试方法。A1.2复合物处理时间A1.2.1D11.15精密测试复合物的处理时间如下：时间，分钟温度，℃复合物氯丁橡胶30150天然的（1G）30145丁苯橡胶（9B）50145OE-丁苯橡胶（10B3）50145丁基橡胶（2E）80150丁腈橡胶（1F）40150A1.3材料和混合A1.3.1D11.15方法，类型2精确数据中的测试程序，即为包括复合物重量，混合，改变的处理时间，要使特殊的处理方法。对所有材料的正常供给应按照此附录表格准备复合物。A1.3.2选择的复合物混合在指定日期内进行（一般选择2天），实验室间的更改按照D4483指定。表格A1.1类型A——苯乙烯-丁二烯橡胶标准公式NBS9B丁苯橡胶或OE-丁苯橡胶100.00氧化锌3703.00硬脂酸3721.00硫磺3711.75炉黑A37850.00橡胶硫化促进剂（TBBS）3841.00156.75批次系数3.0A工业基准黑（IRB）可以用来代替NBS378，尽管会有轻微的结果差异。SBR和碳黑重量尽量在0.1g，其他成分接近0.01g。表格A1.2-1.6见原标准