第六章透射电子显微镜结构

第六章透射电子显微镜结构山东科技大学材料学院吴杰透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。第一节透射电子显微镜的结构第二节透射电镜的主要部件第三节透射电镜的发展第一节透射电子显微镜的结构电子光学系统（镜筒）真空系统电源与控制系统照明系统成像系统观察与记录系统透射电子显微镜一、照明系统照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。电子枪是发射电子的照明光源。聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。1、电子枪常用的是热阴极三极电子枪，它由（发夹形）钨丝阴极、栅极和阳极组成。阴极：又称灯丝，一般是由0.03～0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。栅极：控制电子束电流大小，调节象的亮度。阴极、阳极和栅极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”，是透射电子显微镜的电子源。灯丝电子枪（a）自偏压回路（b）电子枪内的等电位面图（a）为电子枪的自偏压回路，起限制和稳定束流的作用。负的高压直接加在栅极上，而阴极和负高压之间因加了一个偏压电阻，使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。因为栅极比阴极电位值更负，所以可以用栅极来控制阴极的发射电子有效区域。当阴极流向阳极的电子数量加大时，在偏压电阻两端的电位值增加，使栅极电位比阴极进一步变负，由此可以减小灯丝有效发射区域的面积，束流随之减小。若束流因某种原因而减小时，偏压电阻两端的电压随之下降，致使栅极和阴极之间的电位接近。此时，栅极排斥阴极发射电子的能力减小，束流又可望上升。图（b）反映了阴极、栅极和阳极之间的等电位面分布情况。由于栅极的电位比阴极负，所以自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状。在阴极和阳极之间的某一点，电子束会集成一个交叉点，这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十微米。进展（1）灯丝：LaB6单晶灯丝（2）场发射电子枪如果在金属表面加一个强电场，金属表面的势垒就变浅，由于隧道效应，金属内部的电子穿过势垒从金属表面发射出来，这种现象叫场发射。为了使阴极的电场集中，将尖端的曲率半径做成小于0.1微米的尖锐的形状，这样的阴极称为发射极(或者叫尖端)。较之使用LaB6单晶灯丝的热电子发射电子枪，场发射电子枪亮度要高约l00倍，光源尺寸也非常小（电子束可小至1nm）。因为这样微小的探针样子的阴极容易制作，这种场发射电子枪在分析电子显微镜中的应用正在普及。场发射电子枪示意图2、聚光镜由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统：第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率为10～50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为1～5μm；而第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得2～10μm的照明电子束斑。双聚光镜系统光路二、成像系统成像系统——电镜中最关键部分，作用：将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上，构成与试样组织相对应的显微象。1、透射电镜成像原理1874年，阿贝(E.Abbe)从波动光学的观点提出了一种成像理论，把物体通过凸透镜成像的过程分为两步：从物体发出的光发生夫琅禾费衍射，在透镜的像方焦平面上形成其傅里叶频谱图；像方焦平面上频谱图各发光点发出的球面次级波在像平面上相干叠加形成物体的像。阿贝成象原理ABCC’OFI’LS1′S0S1B’A’电磁透镜成像和光学透镜成像一样可分为两个过程：平行电子束与样品作用产生衍射波经透镜聚焦后在透镜背焦面形成衍射谱（衍射斑），即物的结构信息通过衍射谱呈现出来；背焦面上的衍射斑发出的球面次级波通过干涉重新在像平面上形成反映样品特征的像。2、物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率就越高。为了减少物镜的球差，往往在物镜的背焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑不仅具有减少球差，像散和色差的作用，而且可以提高图像的衬度。此外，物镜光阑位于后焦面的位置上时，可以方便的进行暗场及衬度成像的操作。在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的（即物距L1不变）。因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即f和L2）来满足成像条件。3、中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。当M1时，用来进一步放大物镜的像；当M1时，用来缩小物镜的像。成像操作：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作。电子衍射操作：如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。成像系统光路（a）高倍放大操作（b）电子衍射操作4、投影镜投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因此其放大倍数是固定的。成像电子束进入投影镜时孔径角很小(约10－3rad),因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。有时，中间镜的像平面还会出现一定的位移，由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内，因此，在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。高性能的透射电镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。5级成像系统光路图三、观察与记录系统观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一个可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距，仍能得到清晰的图像。四、真空系统电子显微镜工作时，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为10-4～10-7Pa。真空作用：①保证电子尽可能少地损失能量，获得足够的速度和穿透能力；②保证只与试样相互作用，不与空气分子发生碰撞。真空度不好：①高速电子和气体分子相撞而产生随机散射电子，引起炫光，降低象的衬度；②气体分子被电离而出现放电现象，使电子束不稳定，成像质量变坏；③灯丝因真空不好而被氧化，缩短寿命。新式的电子显微镜中电子枪、镜筒和照相室之间都装有气阀，各部分都可单独地抽真空和单独放气。因此，在更换灯丝、清洗镜筒和更换底片时，可不破坏其它部分的真空状态。五、电源与控制系统透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是：产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。第二节透射电镜的主要部件透射电子显微镜样品既小又薄，通常需用一种有许多网孔（如200目方孔或圆孔），外径3mm的样品铜网来支持。样品台的作用是承载样品，并使样品能在物镜极靴孔之间平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。对样品台的要求是非常严格的。必须使样品铜网牢固地夹持在样品座中并保持良好的热、电接触，减小因电子照射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。一、样品台样品铜网放大像1、样品平移与倾斜平移是任何样品台最基本的动作，通常在两个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm，以确保样品铜网上大部分区域都能观察到；样品移动机构要有足够的机械精度，无效行程应尽可能小。总而言之，在照相曝光期间，样品图像的漂移量应小于相应情况下显微镜像的分辨率。样品倾斜装置：在电镜下分析薄晶体样品的组织结构时，应对它进行三维立体的观察，即不仅要求样品能平移以选择视野，而且必须使样品相对于电子束照射方向作有目的的倾斜，以便从不同方位获得各种形貌和晶体学的信息。新式的电子显微镜常配备精度很高的样品倾斜装置：顶插式和侧插式两种。2、侧插式样品倾斜装置所谓“侧插”就是样品杆从侧面进入物镜极靴中。主体部分是一个圆柱分度盘，它的水平轴线x-x和镜筒的中心线z垂直相交，水平轴就是样品台的倾斜轴，样品倾斜时，倾斜的度数可直接在分度盘上读出。主体以外部分是样品杆，前端可装载铜网夹持样品或直接装载直径为3mm的圆片状薄晶体样品。样品杆沿圆柱分度盘的中间孔插入镜筒，使圆片样品正好位于电子束的照射位置上。分度盘是由带刻度的两段圆柱体组成，其中一段圆柱Ⅰ的一个端面和镜筒固定，另一段圆柱Ⅱ可以绕倾斜轴线旋转。圆柱Ⅱ绕倾斜轴旋转时，样品杆也跟着转动。如果样品上的观察点正好和图中两轴线的交点O重合时，则样品倾斜时观察点不会移到视域外面去。为了使样品上所有点都能有机会和交点O重合，样品杆可以通过机械传动装置在圆柱分度盘Ⅱ的中间孔内作适当的水平移动和上下调整。有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置。这些样品杆和倾斜装置组合在一起就是侧插式双倾样品台和单倾旋转样品台。目前双倾样品台是最常用的，它可以使样品沿x轴和y轴倾转±45°。在晶体结构分析中，利用样品倾斜和旋转装置可以测定晶体的位向、相变时的惯习面以及析出相的方位等。二、电子束倾斜与平移装置新式的电子显微镜都带有电磁偏转器——可以使入射电子束平移和倾斜。上、下两个偏转线圈是联动的。如果上、下偏转线圈偏转的角度相等但方向相反，电子束会进行平移运动。如果上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈使电子束逆时针偏转θ+β角，则电子束相对于原来的方向倾斜了β角，而入射点的位置不变。利用电子束原位倾斜可以进行所谓中心暗场成像操作。三、消像散器消像散器可以是机械式的，也可以是电磁式的。机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。图中两组四对电磁体排列在透镜磁场的外围，每对电磁体均采取同极相对的安置方式。通过改变这两组电磁体的激磁强度和磁场的方向，就可以把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场；起到消除像散的作用。消像散器一般都安装在透镜的上、下极靴之间。电磁式消像散器示意图四、光阑光阑作用：挡掉发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域。光阑都用无磁性的金属（铂、钼等）制造，常做成四个一组。由于小光阑孔很容易受到污染，每个光阑孔的周围开有缝隙，使光阑孔受电子束照射后热量不易散出。由于光阑孔常处于高温状态，污染物就不易沉积上去。四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使用时，通过光阑杆的分挡机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上。光阑1、聚光镜光阑聚光镜光阑的作用：限制照明孔径角。位置：在双聚光镜系统中，常安装在第二聚光镜的下方。光阑孔直径：20～400μm。作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔直径可用200～300μm；若作微束分析时，则应采用小孔径光阑。2、物镜光阑位置：通常放在物镜的背焦面上。常用物镜光阑孔的直径：20～120μm范围。提高图像衬度：电子束通过薄