书山有路勤为径,学海无涯苦作舟贵金属矿样的样品处理技术贵金属矿石矿物的分解有其特殊性,是分析化学中的难题之一,因为多数贵金属具有很强的抗酸、碱腐蚀的特点,常用的无机溶剂和分解技术难以分解。含铑、铱和钌等试样,在常温、常压,甚至较高温度、压力下用王水也难以分解。砂铂矿多由超镁铁质-超基性岩体中的铬-铂矿风化次生而成,其密度及硬度极高、化学惰性极强,在高温、高压条件下溶解也较慢。锇铱矿是以锇和铱为主的天然合金,晶格类型的差别较大(铱为等轴晶系,锇为六方晶系)。含锇高时称为铱锇矿,呈钢灰色至亮青铜色;含铱高时称为锇铱矿,呈明亮锡白色。它们的密度都很大,性脆且硬,含铱、钌高时磁性均较强,锇高时相反。化学性质也都很稳定,于王水中长时间煮沸难以被分解。为了分解这些难溶物料,需要引入一些特殊的技术,如:焙烧预处理技术、碱熔融技术、加压酸消解技术等。(一)焙烧预处理方法贵金属在矿石中除以自然金、自然铂等形式存在外,还以各种金属互化物形式存在,并常伴生在硫化铜镍矿和其他硫化矿中。用王水分解此类矿样时,由于硫的氧化不完全,易产生元素硫,并吸附金、铂、钯等,使测定结果偏低,尤其对金的吸附严重,故需要先进行焙烧处理,使硫氧化为SO2而挥发。焙烧温度的控制是很重要的,温度过低,分解不完全;温度过高,会烧结成块,影响分析测定。常用的焙烧温度为600~700℃.焙烧时间与试样量和矿石种类有关,一般在1-2h。不同硫化矿的焙烧分解情况不同,其中黄铁矿最易分解,其次是黄铜矿,最难分解的是方铅矿。以下是几种贵金属矿石的焙烧处理方法。含砷金矿的焙烧,先将矿石置于高温炉中,升温至400℃恒温2h,使大部分书山有路勤为径,学海无涯苦作舟砷分解、挥发,继续升温至650℃,使硫和剩余的少量砷完全挥发。于矿石中加入NH4NO3、Mg(NO3)2等助燃剂,可提高焙烧效率,缩短焙烧时间。如果金矿中砷的含量在0.2%以上,且砷含量比金含量高800倍的条件下焙烧时,会生成砷和金的一种易挥发的低沸点化合物而使金损失,此时的焙烧温度应控制在650℃以下。当金矿石中硅含量较高时,加入一定量NH4HF2可分解二氧化硅。含银硫化矿的焙烧先将矿石置于高温炉中,升温至650℃,恒温2h,使硫完全挥发。当矿石中硅含量较高时,即使加入NH4HF2,由于焙烧过程中生成难溶的硅酸银,使测定结果严重偏低。为此,用酸分解焙烧试样时,加入HF以分解硅酸银,可获得满意的结果。含铂族元素硫化矿的焙烧与含金硫化矿的焙烧方法相同。含锇硫化矿的焙烧试样进行焙烧时,易氧化为OsO4形式挥发损失,于焙烧炉中通入氢气,硫以H2S形式挥发;或按10:1:1:1比例将矿石、NH4Cl、(NH4)2CO3、炭粉混合后焙烧,可加速硫的氧化,对锇有保护作用。(二)酸分解法贵金属物料的酸分解法是最常用的方法,操作简便,不需特殊设备。常用的溶剂是王水,它所产生的新生态氯具有极强的氧化能力,是溶解金矿和某些铂族矿石的有效试剂。溶解金时可在室温下浸泡,加热使溶解加速。溶解铂、钯时,需用浓王水并加热。此外,分解金矿的试剂很多,如HCl-H2O2、HCl-KClO3、HCl-Br2等。被硅酸盐包裹的矿物,应在王水中加少量HF或其他氟化物分解硅酸盐。酸分解方法不能用于含铑、铱矿石的分解,此类矿石只有在高温、高压的特定条件下强化溶解才能完全溶解。(三)碱熔法固体试剂与试样在高温条件下熔融反应可达到分解的目的。最常用的是Na2O2熔融法,几乎可以分解所有含贵金属的矿石,但对粗颗粒的锇铱矿很难书山有路勤为径,学海无涯苦作舟分解完全,常需要用合金碎化后再碱熔才能分解完全。本法的缺点是引入了大量无机盐,坩埚腐蚀严重,又带入了大量铁、镍。使用镍坩埚还能带入微量贵金属元素。此法多用于无机酸难以分解的矿石。tips:感谢大家的阅读,本文由我司收集整编。仅供参阅!