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中华人民共和国化工行业标准二氯喹啉酸原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准参考了联合国粮农组织农药原药标准和国内外有关二氯喹啉酸资料并结合国内生产的实际情况制定的本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草浙江新安化工集团股份有限公司昆山昆化集团实业公司参加起草本标准主要起草人马亚光邢君梁琴英陈根良俞亚良中华人民共和国化工行业标准二氯喹啉酸原药中华人民共和国化学工业部批准实施该产品有效成分二氯喹啉酸其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称数字代号化学名称二氯喹啉羧酸结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量计生物活性具有除草性能熔点蒸气压溶解度水中为在有机溶剂中微溶稳定性对热光稳定在酸性介质中稳定无腐蚀性范围本标准规定了二氯喹啉酸原药的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由二氯喹啉酸及其生产中产生的杂质组成的二氯喹啉酸原药引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性农药值的测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则分析实验室用水规格和试验方法液相色谱法术语要求外观无色结晶固体或类白色至浅黄色粉粒二氯喹啉酸原药应符合表要求表二氯喹啉酸原药控制项目指标项目指标优等品一等品合格品二氯喹啉酸含量干燥减量值范围试验方法抽样按照中原药采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量一般应不少于鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与二氯喹啉酸含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液主峰的保留时间与标样溶液二氯喹啉酸色谱峰的保留时间其相对差值应在以内红外光谱法试样与标样在范围内的红外光谱图应没有明显的差异见图图二氯喹啉酸的红外光谱图二氯喹啉酸含量的测定方法提要试样用甲醇溶解以甲醇水冰乙酸为流动相使用以为填料的液相色谱柱和紫外检测器对试样中二氯喹啉酸进行反相高效液相色谱分离和测定外标法定量试剂和溶液甲醇冰乙酸水新蒸二次蒸馏水流动相甲醇水冰乙酸流动相经孔径的滤膜过滤并在超声波浴槽中脱气二氯喹啉酸标样已知含量仪器高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器色谱柱不锈钢柱内装填充物粒径色谱数据处理机进样器超声波清洗器过滤器滤膜孔径约为高效液相色谱操作条件流动相甲醇水冰乙酸流量柱温室温检测波长进样体积保留时间二氯喹啉酸约上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以获得最佳效果见图二氯喹啉酸图二氯喹啉酸液相色谱图测定步骤标样溶液的配制称取二氯喹啉酸标样精确至置于容量瓶中加甲醇溶解置此容量瓶于超声波浴槽中脱气取出降至室温后用甲醇补加至刻度摇匀再用移液管移取此溶液置于容量瓶中用甲醇定容摇匀试样溶液的配制称取含二氯喹啉酸的试样精确至置于容量瓶中加甲醇溶解置此容量瓶于超声波浴槽中脱气取出降至室温后用甲醇补加至刻度摇匀再用移液管移取此溶液置于容量瓶中用甲醇定容摇匀再用孔径滤膜过滤测定在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液直至相邻两针的峰面积变化小于时按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中二氯喹啉酸的峰面积进行平均以质量百分数表示的二氯喹啉酸含量按式计算式中标样溶液中二氯喹啉酸峰面积的平均值试样溶液中二氯喹啉酸峰面积的平均值二氯喹啉酸标样的质量试样的质量标样中二氯喹啉酸的质量百分数允许差两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果值的测定按进行测定干燥减量的测定仪器恒温箱称量瓶内径高干燥器测定步骤将称量瓶放入烘箱中烘放入干燥器内冷却至室温称量精确至重复上述步骤直至称量瓶恒重为止在瓶内放置试样铺平称量精确至将称量瓶放入烘箱不加盖烘后盖上盖取出并放入干燥器中冷却至室温称量计算以质量百分数表示的试样的干燥减量按式计算式中试样的质量试样和称量瓶烘干前的质量试样和称量瓶烘干后的质量产品的检验与验收产品的检验与验收应符合有关规定极限数值处理采用修约值比较法标志标签包装贮运二氯喹啉酸原药的标志标签和包装应符合中的有关规定并应有生产许可证号和商标二氯喹啉酸原药应用编织袋内衬塑料袋或铁桶内衬塑料袋包装每件净重应不超过根据用户要求或订货协议可以采用其它形式的包装但要符合中的有关规定二氯喹啉酸原药包装件应贮存在通风干燥的库房中贮运时严防潮湿和日晒不得与食物种子饲料混放避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入安全使用本品应带防护手套口罩穿干净防护服使用后应立即用肥皂和水洗净如药液误入眼睛或接触皮肤应用大量水冲洗如发生中毒现象应设法催吐并请医生采取抢救措施保证期在规定的贮运条件下二氯喹啉酸原药的保证期从生产日期算起为年在保证期内二氯喹啉酸含量应符合标准要求