20040115_gb9697-88

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资源描述

中华人民共和国国家标准蜂王浆GB9697-88Royaljelly━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于生产、收购、加工和销售的新鲜蜂王浆。蜂王浆是工蜂舌腺和上颚腺分泌的乳状物质。又名蜂皇浆、王浆、蜂乳、王乳。本标准参考世界先进国家的蜂王浆标准制订。1产品分类与质量要求━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━名┃┃┃┃┃项分┃优等品┃一等品┃合格品称┃目等┃┃┃━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━┃颜色┃乳白色┃乳白至淡黄色┃淡黄至黄红色┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━官┃┃浆状朵块形,微粘,光泽┃乳浆状,微粘,朵块形不少于┃乳浆状,微粘有光泽感;┃状态┃明显;无幼虫、蜡屑等┃三分之一,有光泽,无幼虫、┃无幼虫、蜡屑等杂质;指┃┃杂质;无气泡。┃蜡屑等杂质;无气泡。┃无气泡。┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━标┃气味┃蜂王浆香气浓,气味纯正┃有蜂王浆香气。气味纯正┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━┃滋味┃有显的酸、涩,带辛辣味,回味略甜,不得有发酵、┃有酸涩带辛辣回,回味略┃┃发臭等异味。┃甜,不得有发酵臭等异味━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━┃水份(%)┃62.5~67.5┃67.6~70┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━┃蛋白(%)≥┃11理┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┃度(INHOO┃30~53化┃H毫升/100克)┃┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━指┃灰份(%)≤┃1.5┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━标┃总糖(%)≤┃15┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┃淀粉┃不得检出┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┃10羟基-△**2-┃1.4以上┃(烯)酸(%)┃━┻━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━注:(1)蜂王浆香气。即略带花密香和辛辣气。(2)蜂王浆细菌指标见附录C。(3)用吸管采的浆,不要求有朵块形。如有争议以理化指标测定结果为准。2检验方法2.1感官检验2.1.1颜色与状态:在光线充足或白色背景下,用清洁的用具取出蜂王浆,观察颜色和状态,并随即将蜂王浆一小滴,滴于食指上用拇指拈挤,应有微粘的感觉。2.1.2气味:打开盛蜂王浆的容器,用鼻立即嗅其气味。2.1.3滋味:取出少量蜂王浆,用舌品尝。2.1.4含水量大小:用一根直径约5毫米、长约300毫米的玻璃棒,经75%食用酒精消毒并晾干后直插入盛蜂王浆容器的底部,轻微搅动后向上提起,观察玻璃棒上粘附的蜂王浆。浆液多,向下流动慢,表明蜂王浆液稠、含水量小;玻璃棒上粘附的浆液少,向下流动快,表明蜂王浆液稀、含水量大。如浆水分离,则表明蜂王浆中掺了水。如浆液中有小气泡,表明蜂王浆中的水分受热变为气体,浆液可能发酵。浆液稀、色淡、系取浆过早含水量大;浆液过稠、色深,系由于取浆过晚,含水量小。2.2理化检验2.2.1取样方法:用内径约5毫米、长300毫米、两头平齐的玻璃管,插入盛蜂王浆容器的底部,然后将玻璃管上端口用手指压紧提出,将下端口放入烧杯中,放开手指使浆液流入杯内,充分搅拌混合均匀后,备用。2.2.2水分测定—减压加热干燥法。2.2.2.1主要仪器:A.减压干燥箱B.称量瓶:高20毫米,直径35毫米,C.干燥器:内置硅胶干燥剂,D.万分之一天平。2.2.2.2操作步骤:精密称取蜂王浆试样1~2克,置于已恒重的称量瓶中,放入减压干燥箱,在温度为75℃,压力为-0.097~-1.00兆帕(斯卡)(-730~-760mmHg)下,干燥至恒重,取出称量瓶,置于干燥器中,冷却30分钟后称重。2.2.2.3计算公式:M1-M2水份(%)=━━━━━×100M3-M4M2——称量瓶和样品干燥至恒重后的重量(克);M3——称量瓶的重量(克)。2.2.2.4平行试验允许误差不超过±0.5%,取平均值确定结果。2.2.3粗蛋白测定—凯氏定氮法2.2.3.1主要仪器:A.凯氏烧瓶:容积50毫升;B.半微量法蒸馏装置一套;图中A为1000mL圆底烧瓶,B为安全瓶,C为连有氮气球的蒸馏器,D为漏斗,E为直形冷凝管,F为100mL锥形瓶,G、H为橡皮管夹,I为安全管。洗涤方法:连接蒸馏装置,A瓶中加水适量,与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石颗粒,从D漏斗加水约50mL,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶中的水,当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时,移去火源,关H夹,使C瓶中的水反冲到B瓶中,开G夹,放出B瓶中的水,关B瓶及G夹,将冷凝管尖端浸入约50mL水中,使水自冷凝管尖端反冲至C瓶,再冲至B瓶,如上法放去。如此将仪器洗涤2~3次。C.滴定装置一套;D.万分之一天平。2.2.3.2试剂:A.浓硫酸(AR);B.硫酸铜与硫酸钾混合剂:称取硫酸铜(CP)1克,硫酸钾(CP)10克,置于研钵中混合均匀,研细备用。C.混合指标剂:量取0.1%甲基红乙醇溶液2份与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液3份,临用时混合。D.2%硼酸吸收液:称取硼酸(CP)2克,量取混合指示剂2毫升,乙醇20毫升于锥形瓶中,加蒸馏水稀释至100毫升、混合均匀,备用。E.40%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠40克,加蒸馏水溶解并稀释至100毫升。F.稀硫酸:量取浓硫酸5.7毫升,加蒸馏水稀释至100毫升。G.0.01N盐酸标准溶液的配制与标定1.配制:量取浓盐酸(AR)溶液9毫升,加蒸馏水稀释至1000毫升,摇匀备用。2.标定:精密称取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15克,置于150毫升锥形瓶中,加入蒸馏水50毫升,使其溶解,再加入甲基红、溴甲酚绿混合指示剂(按粗蛋白项配制)10滴,用盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色为终点。3.计算公式:MN=━━━━━V×0.0530式中:N——盐酸溶液的当量浓度;V——滴定消耗盐酸溶液的量;(毫升)M——无水碳酸钠的重量(克)0.0530──碳酸钠的毫克当量(克)注:0.01N盐酸标准液,取0.1N盐酸标准液以蒸馏水精密稀释十倍制成(用前配制)。2.2.3.3操作步骤:消化:精密称取蜂王浆试样约1克,放入干燥的50毫升凯氏烧瓶中,加入硫酸铜与硫酸钾混合剂2克,再沿瓶壁缓缓加入浓硫酸6毫升,充分混合,在瓶口放一小漏斗,使烧瓶成45度斜置,开始用弱火缓缓加热,使溶液温度保持在沸点以下,等泡沸停止后,逐步加大火力,沸腾至溶液成澄明的绿色后,再继续加热30分钟,放冷备用。蒸馏:量取2%硼酸溶液10毫升,置100毫升锥形瓶中。加入混合指示剂2滴和少量的稀硫酸,将冷凝管尖端浸入液面下。然后,将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗移入C蒸馏瓶中,用少量蒸馏水淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次,再加入40%氢氧化钠溶液25毫升,用少量蒸馏水再洗漏斗数次,关G夹,加热A瓶进行蒸汽蒸馏,当硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起,继续蒸馏10分钟后,将冷凝管尖端提出液面,使蒸汽继续冲洗1分钟,用少量蒸馏水淋洗尖端后,停止蒸馏。滴定:将吸收液用0.01N盐酸标准液滴定至由蓝绿色变为灰紫色为终点,并用空白试验校正。2.2.3.4计算公式:(V1-V2)×N×0.014粗蛋白(%)=━━━━━━━━━━━━×6.25×100M×D式中:V1——样品消耗0.01N盐酸标准溶液毫升数;V2——空白试验消耗0.01N盐酸标准溶液毫升数;N——盐酸标准溶液的当量浓度;0.014——1毫升1N盐酸标准溶液相当于氮的克数;M——样品的重量(克)D——样品的稀释倍数;6.25——氮换算为蛋白质的系数2.2.3.5平行试验允许误差不超过±0.2%,取平均值确定结果。2.2.4酸度测定-电位滴定法。2.2.4.1主要仪器A.电位滴定计B.滴定管:10毫升C.烧杯:100毫升D.万分之一天平2.2.4.2试剂:0.1N氢氧化钠标准溶液:配制;称取氢氧化钠适量,加蒸馏水振摇,使其溶解成饱和溶液,冷却后,置于密塞聚乙稀塑料瓶,静置数日,取上清液5.6毫升,加新沸放冷却的蒸馏水稀释至1.000毫升,摇匀,密密保存。标定:精密称取:105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6克,置150毫升锥形瓶中,加新沸过冷却的蒸馏水50毫升,振摇使其溶解,加入酚酞指示剂(%乙醇溶液)2滴,用氢氧化钠溶液缓缓滴定至溶液显粉红色为终点。计算公式:MN=━━━━━━V×0.2042式中:N——氢氧化钠溶液的当量浓度;V——滴定消耗氢氧化钠溶液的量(毫升);M——邻苯二甲酸氢钾的重量(克);0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量(克)。2.2.4.3操作步骤:精密称取蜂王浆试样约1.2克,置于100毫升烧杯中,加入新沸过已冷却的蒸馏水75毫升,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至pH为3.3,并以1分钟内不变为终点。2.2.3.4计算公式:V酸度=──×10M式中:V——滴定试样所消耗的0.1N氢氧化钠标准溶液毫升数;M——试样重量(克)〔注〕:终点确定方法也可应用PH计或酚酞指示剂。2.2.4.5平行试验允许误差不超过±0.5毫升,取平均值确定结果。2.2.5灰份测定——硫酸盐法2.2.5.1主要仪器A.瓷坩锅:30毫升B.干燥器:内置硅胶干燥剂C.高温炉D.万分之一天平2.2.5.2试剂:浓硫酸(AR)2.2.5.3操作步骤:精密称取蜂王浆试样约1.5克,置于已灼烧至恒重的坩锅中,缓缓灼烧至完全炭化,冷却至室温,加入浓硫酸0.5~1毫升,使其湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽,放入高温炉,在700~800℃下灼烧至完全灰化,移置干燥器内冷却30分钟,精密称重,直至恒重。2.2.5.4计算公式:M2-M3灰份(%)=━━━━━×100M1-M3式中:M1——坩锅和样品的重量(克)M2——坩锅和灰份的重量(克)M3——灼烧至恒重的坩锅重量(克)注:恒重指连续两次灼烧或干燥后的重量,误差在0.3毫克以下。2.2.5.6平行试验允许误差不超过±0.1%取平均值确定结果。2.2.6总糖测定-斐林氏法2.2.6.1主要仪器A.水浴锅B.温度计C.万分之一天平2.2.6.2试剂A.斐林氏A液与B液:液:A.1配制:A.1.1A液:精密称取结晶硫酸铜(CuSO4·5H2OAR)34.64克,先用少量蒸馏水溶解,然后用蒸馏水稀释至500毫升,摇匀过滤后,备用。A.1.2B液:精密称取酒石酸钾钠(KNaC4O6·4H2OAR)173克和氢氧化钠50克,先用少量蒸馏水溶解,然后用蒸馏水稀释至500毫升,摇匀,放置2日后备用。A.2标定:精密吸取斐林氏A及B溶液各5毫升。置于150毫升锥形瓶中,加蒸馏水10毫升,置于电炉石棉网上加热至沸,用0.5%无水葡萄糖溶液趁热滴定至蓝色即将褪尽,加入次甲基蓝指示剂2滴,继续加热至沸,趁热继续滴定至蓝色消失为终点。A.3计算公式:V1T=M×━━V2式中:T——10毫升斐林氏试液相当于葡萄糖的重量(克)M——无水葡萄糖的称取重量(克)V1——滴定消耗无水葡萄糖溶液的毫升数V2——无水葡萄糖定容的毫升数B.0.5%葡萄糖溶液:用在105℃干燥至恒重的无水葡萄糖、精密配制成0.5%溶液、备用。C.次甲基蓝指示剂:精密称取次甲基蓝0.1克,用水溶解并稀释至100毫升,贮于有色试剂瓶中备用。D.浓盐酸(AR)E.28%氢氧化钠溶液。取氢氧化钠饱和溶液40毫升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