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质量体系文件操作规程QB/***-C-ZG-11动植物油脂酸值和酸度测定(热乙醇法)1适用范围本方法适用于脂的酸值测定的参考方法，。注：在本方法规定的条件下，短碳链的脂肪酸易挥发。2术语定义及测定原理2.1酸值：按照本方法测定，中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，用每毫克每克表示。2.2酸度：按照本方法测定出的游离脂肪酸的含量。注1：当结果是酸度而无详细说明时，这个“酸度”通常用油酸表示。注2：当样品中含有矿物酸时通常测定脂肪酸。2.3测定原理：试样溶解在热乙醇中，用氢氧化钾水溶液滴定。3.主要仪器与试剂3.1主要仪器分析天平：分度值0.001g微量滴定管：5mL，最小刻度0.01mL3.2主要试剂乙醇：最低浓度为95%乙醇氢氧化钾：标准溶液浓度c（KOH）=0.1mol/L氢氧化钾：标准溶液浓度c（KOH）=0.5mol/L酚酞指示剂：10g/L百里酚酞指示剂（适用于深色油脂）：20g/L，20g百里酚酞溶于1L的95%乙醇溶液中4.操作步骤4.1称样：根据样品颜色和估计得酸值按表1所示称样，装入锥形瓶中。质量体系文件操作规程QB/***-C-ZG-11表1试样称样表估计得酸值(mg/g）试样量(g)试样称重的精确度(g)＜1200.051～4100.024～152.50.0115～750.50.001＞750.10.0002注：试样的量和滴定液的浓度应使得滴定液的用量不超过10mL。4.2测定将含有0.5mL酚酞指示剂和50mL乙醇溶液置于锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇温度高于70℃时，用0.1mol/L的氢氧化钾溶液滴定至溶液变色，并保持溶液15s不褪色即为终点。将中和后的乙醇转移至装有样品的锥形瓶中，充分混合，煮沸。用氢氧化钾标准溶液滴定（溶液浓度取决于样品估计得酸值），滴定过程中充分摇动，至溶液颜色发生变化，并保持15s不褪色，即为滴定终点。注：当油脂颜色深时，根据实际情况需加入更多量的乙醇和指示剂。5.结果计算5.1酸值（S）：按以下公式计算：S=𝟓𝟔.𝟏·𝐕·𝐜𝐦式中：V——所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；c——所用氢氧化钾标准溶液准确浓度，mol/L；m——试样的质量，g；56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。注：氢氧化钾乙醇溶液的浓度，随温度而发生变化，用下列公式来校正：𝐕’=𝐕𝐭[𝟏−𝟎.𝟎𝟎𝟏𝟏(𝐭−𝐭𝟎)]式中：V‘——校正后氢氧化钾标准溶液体积，mLVt——在温度t时测定的氢氧化钾标准溶液体积，mL质量体系文件操作规程QB/***-C-ZG-11t——测量时的摄氏温度，℃t0——标定氢氧化钾标准溶液时的摄氏温度，℃5.2酸度（S‘）：按以下公式计算：S=𝐕·𝐜·𝐌𝟏𝟎𝟎𝟎·𝟏𝟎𝟎𝐦=𝐕·𝐜·𝐌𝟏𝟎·𝐦式中：V——所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；c——所用氢氧化钾标准溶液准确浓度，mol/L；m——试样的质量，g；M——表示结果所用脂肪酸的摩尔质量，g/mol。油酸：M=282g/mol注：芥酸含量低于5%的菜籽油，酸度仍用油酸表示。计算结果保留两位小数。附件：氢氧化钾标准溶液的配置及标定方法1.配置：氢氧化钾标准溶液（0.1mol/L）：称取6g氢氧化钾，加入蒸馏水中溶解，并稀释至1000mL，混匀。酚酞指示液：称取酚酞1g溶解于适量乙醇中并稀释至100mL。2.标定：准确称取约0.6g在105℃～110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加入80mL蒸馏水，使之尽量溶解，加两滴酚酞指示剂，用氢氧化钾溶液滴定至溶液粉红色，0.5min内不褪色，即为滴定终点。同时做空白试验。3.计算氢氧化钾标准滴定溶液浓度按下列公式计算：𝐜=𝐦(𝐕𝟏−𝐕𝟐)×𝟎.𝟐𝟎𝟒𝟐c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lm——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，gV1——氢氧化钾标准溶液的用量，mLV2——空白试验中氢氧化钾标准溶液的用量，mL0.2042——与1.00mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g