DB34T 1108-2009 米线中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定 离子色谱法

DB34安徽省地方标准DB34/T1108—2009米线中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定离子色谱法Determinationofthesodiumbisulfoxylateformaldehydeinrisenoodles-Ionchromatographymethod2009-12-11发布2009-12-11实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1108—2009前言甲醛次硫酸氢钠，俗称“吊白块”，是纺织和橡胶工业原料，近年来，一些食品生产加工厂家非法把甲醛次硫酸氢钠添加到米线、腐竹、食糖等食物中进行增白，对人体健康造成严重危害。本标准在参照国质检执〔2002〕183号文及相关参考文献的基础上，制定了米线中甲醛次硫酸氢钠（吊白块）的测定方法--离子色谱法。本标准的附录A为资料性附录。本标准由本标准由国家农副加工食品质量监督检验中心、国家农业标准化与监测中心（安徽）提出。本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、国家农业标准化与监测中心（安徽）。本标准主要起草人：邵栋梁、赵维克、舒勇、张波、姚彦如、董思恩。本标准首次发布。DB34/T1108—2009米线中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定离子色谱法1范围本标准规定了离子色谱法测定米线中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)含量的方法。本标准适用于米线(米粉)中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)含量的测定。本方法检测限为：0.05mg/L。2方法原理以稀碱提取米线中的吊白块，过C18小柱除杂后，以KOH水溶液为流动相，进行离子色谱法测定，依据保留时间定性，外标法定量。3试剂和溶液3.1实验用水为高纯水，电导率小于5us/cm，并经0.45um的微孔滤膜过滤。所用试剂为优级纯或分析纯。3.2氢氧化钠：分析纯。3.3甲醇：分析纯。3.40.01mol/L氢氧化钠溶液：称取0.40g氢氧化钠固体，加水溶解，并定容至1000mL。3.5标准品：甲醛次硫酸氢钠，分析纯。3.6C18型前处理柱：每根柱填料量为250mg。3.7甲醛次硫酸氢钠标准储备液：精确称取0.1000g甲醛次硫酸氢钠固体于100mL容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解，并定容至刻度，摇匀,此溶液浓度为1g/L。3.8甲醛次硫酸氢钠标准工作液：用0.01mol/L氢氧化钠溶液将甲醛次硫酸氢钠标准储备液稀释至0.01mg/mL的标准工作液。4仪器设备4.1离子色谱仪（具有分离柱，抑制器，电导检测器）。4.2氢氧化钾淋洗液。4.3离心机：最大转速4000r/min或以上。4.4组织粉碎机。4.5超声波提取仪。4.6具塞三角瓶：150mL。4.7离心管：10mL。4.8分析天平：感量0.0001g，0.01g。4.9移液器：量程20uL～200uL，100uL～1000uL。5分析步骤5.1试样制备及提取取有代表性的样品，准确称取5.00g左右样品于150ml具塞三角瓶中，加0.01mol/LNaOH50mL，用超声波提取10min，静置，转移10mL上层液于离心管中，4000r/min离心20min，上清液备用。DB34/T1108—20095.2试样净化将C18小柱依次用5mL甲醇和10mL超纯水清洗后，将样品提取溶液过柱，弃去前3mL流出液，收集5mL流出液，经0．45μm的微孔滤膜过滤后装入AS40自动进样器样品管中，供离子色谱分析。5.3仪器测定5.3.1色谱参考条件色谱柱：AS一19阴离子柱分析柱，AG一19型保护柱。柱温：30℃。淋洗液：10mmol/LKOH。流速：1.0mL/min。其他条件：ASRS—UL—TRAIl4mm抑制器；抑制电流99mA；电导检测器。进样体积：25μL。注：方法中所列仪器及配置仅供参考，同等性能仪器及配置均可使用。5.3.2测定分别准确移取甲醛次硫酸氢钠的标准溶液(0．01mg/mL)0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于10mL比色管中，用提取液定容至刻度，摇匀。配成相当于浓度为0.0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L的甲醛次硫酸氢钠标准系列溶液，经0．45μm的微孔滤膜过滤后装入AS40自动进样器样品管中，按6.3.1色谱条件进行检测，以峰面积(A)对浓度(C，mg/L)进行线性回归，得到标准曲线。取净化后的样品提取液进行上机检测，依据保留时间定性，外标法定量。6分析结果的表示定量分析的结果按式（1）计算：X=mcv…………………………………………………………………（1）式中：X——甲醛次硫酸氢钠含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c——样液中甲醛次硫酸氢钠浓度，单位为毫克每升(mg/L)；v——样液体积，单位为毫升（mL）；m——样品质量，单位为克（g）。取平行双样测定结果的算术平均值，计算结果保留3位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值之比应不大于10％。DB34/T1108—2009附录A（资料性附录）离子色谱法测定米线中吊白块含量相关色谱图0.01.32.53.85.06.37.58.810.011.313.0-0.50-0.20-0.000.200.400.600.801.00ECD_1甲醛次硫酸氢根μSmin图A.12mg/L的甲醛次硫酸氢钠标准溶液在AS一19阴离子柱分析柱上的色谱图0.01.32.53.85.06.37.58.810.011.313.0-0.50-0.000.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00]ECD_1minμS图A.2空白米线在AS一19阴离子柱分析柱上的色谱图DB34/T1108—2009图A.3含40mg/L甲醛次硫酸氢钠米线提取液在AS一19阴离子柱分析柱上的色谱图5.004.504.003.503.002.502.001.501.000.50-0.00-0.50]ECD_1minμS甲醛次硫酸氢根13.011.310.08.87.56.35.03.82.51.30.0