DB34T 2005-2013 黄浆水中风味物质的分析方法

ICS67.040X00DB34安徽省地方标准DB34/T2005—2013黄浆水中风味物质的分析方法MethodforanalysisofflavorsubstancesinYellow-seriflux2013-12-05发布2014-01-05实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2005—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：安徽古井贡酒股份有限公司。本标准主要起草人：李安军、周庆伍、方骥、万春环、刘国英、汤有宏、姜利、张严、景成魁、聂加燕。DB34/T2005—20131黄浆水中风味物质的分析方法1范围本标准规定了黄浆水中风味物质含量的气相色谱分析方法。本标准适用于黄浆水中风味物质（21种,参见附录A)的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1黄浆水在白酒固态发酵过程中，发酵的酒醅渗入窖底的含有酒精、水分及各种香味成分等物质的黄色液体。4方法原理黄浆水除杂、净化后经气相色谱进行测定。采用内标法定量检测风味物质的含量。5试剂与材料5.1无水乙醇：分析纯。5.2微孔滤膜：0.45μm（水相）。5.33种内标标准品：叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸，纯度≥99.5％。5.4风味物质标准品：乙醛、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、丁酸乙酯、正丙醇、异丁醇、戊酸乙酯、2-甲基丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、辛酸乙酯、乙酸、丙酸、丁酸、糠醇、异戊酸、己酸、辛酸，纯度≥99.5％。5.5混合内标溶液：分别取上述内标标准品（5.3）5mL并称重（精确至0.1mg），用60％乙醇溶液定容至250mL容量瓶中。混合内标溶液置于4℃冰箱中保存。5.6风味物质标准储备液：取上述风味物质标准品（5.4）5mL并称重（精确至0.1mg），分别置于100mL容量瓶中，用60％乙醇溶液定容。作为单标储备液于4℃冰箱中保存。5.7风味物质混合标准使用液：根据黄浆水中风味物质的大致含量，分别取一定量的单标储备液稀释到一定浓度，配制成混合标准使用液。DB34/T2005—201326仪器与设备6.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。6.2微量进样注射器：10μL。6.3分析天平：感量0.1mg。7分析步骤7.1色谱条件色谱柱：CP-WAX57CB毛细管柱(50m×0.25mm×0.20μm)或相当型号色谱柱；进样口温度：230℃；检测器温度：240℃；升温程序：初始温度35℃，保持2min，以4℃/min升到100℃，再以10℃/min升到200℃，保持15min；载气：氮气（纯度≥99.999％）；载气流速：40mL/min；柱流速：1mL/min；氢气：流速为40mL/min；空气：流速为400mL/min；进样方式：分流进样，分流比60:1；进样量：1μL。7.2定性在7.1色谱条件下，以各组分保留时间定性。待测滤液和风味物质混合标准使用液的色谱峰在相同保留时间处（±0.1min）出现，此时可定性确定目标分析物。主要风味物质及内标物的保留时间参见附录B。7.3相对校正因子（f＇值）的测定准确吸取风味物质混合标准使用液（5.7）10.00mL，移入比色管中，加入内标混合溶液（5.5）0.10mL，混匀后连续4次进样。记录各风味物质和内标峰的保留时间及其峰面积，计算出各风味物质的相对校正因子。相对校正因子按式（1）计算。siisiccAAf＇··············································（1）式中：fi＇——风味物质i的相对校正因子；As——标样中内标物的峰面积；Ai——标样中风味物质i的峰面积；Cs——标样中内标物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；Ci——标样中风味物质i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）。7.4样品的制备和测定DB34/T2005—201337.4.1准确吸取25.0mL黄浆水，置于50mL容量瓶中，用无水乙醇定容摇匀，静置0.5h后于密闭系统中用定性滤纸进行粗过滤，得到较澄清的粗滤液。将粗滤液用0.45μm的微孔滤膜过滤，滤液待测。7.4.2准确吸取制备好的黄浆水待测液10.00mL于比色管中，加入内标混合溶液（5.5）0.10mL，混匀。在相同的条件下进样，根据保留时间确定各种风味物质的出峰位置，并测定各风味物质与内标物峰面积。计算出各风味物质的含量。8结果计算样品中各风味物质的含量按式（2）计算：ncAAfXssii＇··············································（2）式中：Xi——试样中风味物质i的含量，单位为毫克每升（mg/L）；fi＇——风味物质i的相对校正因子；A——试样中风味物质i的峰面积；As——试样中内标物的峰面积；Cs——试样中内标物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；ｎ——试样的稀释倍数。计算结果保留小数点后一位数字。9精密度本标准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。DB34/T2005—20134AA附录A（资料性附录）内标物和风味物质信息表A.1内标物和风味物质信息序号中文名称英文名称CAS号化学分子式保留时间/min1乙醛acetaldehyde75-07-0C2H4O5.682乙酸乙酯ethylacetate141-78-6C4H8O27.583乙缩醛acetal105-57-7C6H14O27.714甲醇methanol67-56-1CH4O8.105叔戊醇（内标1）2-Methyl-2-butanol75-85-4C5H12O10.776丁酸乙酯butyrate105-54-4C6H12O210.927正丙醇propanol71-23-8C3H7OH11.408异丁醇isobutanol78-83-1C4H10O12.889戊酸乙酯pentanoate539-82-2C7H14O213.5410乙酸正戊酯（内标2）amylacetate628-63-7C7H14O215.11112-甲基丁醇2-methylbutanol137-32-6C5H12O15.9712异戊醇isoamylalcohol123-51-3C5H12O16.0413己酸乙酯caproate123-66-0C8H16O216.3414乳酸乙酯ethyllactate97-64-3C5H10O319.2215正己醇hexanol111-27-3C6H14O19.5316辛酸乙酯octanoate106-32-1C10H20O220.8417乙酸aceticacid64-19-7C2H4O221.4818丙酸propionicacid79-09-4C3H6O222.7819丁酸butyricacid107-92-6C4H8O224.2120糠醇alcohol98-00-0C5H6O224.5921异戊酸isovalerate503-74-2C5H10O224.82222-乙基丁酸（内标3）2-Ethylbutyraldehyde97-96-1C6H12O25.8723己酸hexanoate142-62-1C6H12O226.9124辛酸bitter124-07-2C8H16O229.81DB34/T2005—20135BB附录B（资料性附录）风味物质标准溶液气相色谱谱图注：24种内标物和风味物质出峰顺序依次为：乙醛(5.679min)、乙酸乙酯(7.588min)、乙缩醛(7.715min)、甲醇(8.079min)、叔戊醇（内标1）(10.773min)、丁酸乙酯(10.917min)、正丙醇(11.402min)、异丁醇(12.887min)、戊酸乙酯(13.546min)、乙酸正戊酯（内标2）(15.111min)、2-甲基丁醇(15.971min)、异戊醇(16.043min)、己酸乙酯(16.339min)、乳酸乙酯(19.223min)、正己醇(19.527min)、辛酸乙酯(20.844min)、乙酸(21.482min)、丙酸(22.780min)、丁酸(24.212min)、糠醇(24.592min)、异戊酸(24.820min)、2-乙基丁酸（内标3）(25.873min)、己酸(26.910min)、辛酸(29.811min)。图B.1风味物质标准溶液气相色谱谱图_________________________________