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ICS 67.040C53DB34安徽省地方标准DB34/T1636—2012氰戊菊酯高效液相色谱分析法AnzlysisofFenvaleratebyHPLC2012-04-24发布2012-05-24实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1636—2012I前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准由安徽省质量技术监督局归口。本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：储大勇、刘华、赵红艳、黄颖、郭佳佳。DB34/T1636—20121氰戊菊酯高效液相色谱分析法1范围本标准规定了用高效液相色谱法测定氰戊菊酯质量分数的方法。本标准适用于农药中氰戊菊酯质量分数的测定。2氰戊菊酯基本信息2.1ISO通用名称：fenvalerate2.2CIPAC数字代号：3342.3CAS登录号：51630-58-12.4化学名称：(RS)-α-氰基-3-苯基苄基(RS)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯2.5结构式：2.6实验式：C25H22ClNO32.7相对分子质量（按2007年国际相对原子质量计）：419.902.8生物活性:杀虫2.9沸点:300℃/4.93×103Pa2.10蒸气压（25℃）：3.73×10－5Pa2.11溶解度(g/L,23℃):水＜1.0×10－3,己烷＜77,丙酮、环己酮、乙醇、二甲苯、三氯甲烷＞4502.12稳定度:碱性介质中易分解,微酸性介质中稳定，耐光性罗强，加热至300℃逐渐分解。3鉴别试验本鉴别试验可与氰戊菊酯质量分数测定采用的高效液相色谱法同时进行。在相同色谱操作条件下，试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中氰戊菊酯α体、β体色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。4氰戊菊酯质量分数的测定4.1方法提要试样用流动相溶解，以正己烷＋无水乙醚为流动相，使用为SIL为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中氰戊菊酯进行高效液相色谱分离和外标法定量。DB34/T1636—201224.2试剂和溶液4.2.1正己烷：色谱纯。4.2.2无水乙醚。4.2.3氰戊菊酯标样：已知质量分数，≥98.0％。4.3仪器4.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。4.3.2色谱工作站。4.3.3色谱柱：200mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装SIL填充物，粒径5µm。4.3.4超声波清洗器。4.3.5微孔过滤器：滤膜孔径为0.45µm。4.3.6微量注射器：50µL。4.4高效液相色谱操作条件4.4.1流动相：正己烷＋无水乙醚=97+3（V/V），经滤膜过滤并超声脱气20min。4.4.2流量：1.0mL/min。4.4.3柱温：室温。4.4.4检测波长：220nm。4.4.5进样体积：5µL。4.4.6保留时间：氰戊菊酯α体14.8min,氰戊菊酯β体16.7min。4.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氰戊菊酯高效液相色谱图见图1。1,2,3—杂峰4—氰戊菊酯α体5—氰戊菊酯β体图1试样中氰戊菊酯高效液相色谱图DB34/T1636—201234.5测定步骤4.5.1标样溶液的配制称取氰戊菊酯标样0.10g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀备用。4.5.2试样溶液的配制称取含氰戊菊酯0.10g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，经微孔过滤器过滤，滤液待测。4.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的氰戊菊酯（α体+β体）峰面积相对变化小于1.5％，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.6计算4.6.1将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中氰戊菊酯（α体+β体）峰面积分别进行平均。4.6.2试样中氰戊菊酯质量分数W（％）按式（1）计算，α/β值按式（2）计算：W=2112AAmPm．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（1）βα=βαAA．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（2）式中：A1——标样溶液中氰戊菊酯（α体+β体）峰面积的平均值；A２——试样溶液中氰戊菊酯（α体+β体）峰面积的平均值；Aα——试样溶液中氰戊菊酯α体峰面积的平均值；Aβ——试样溶液中氰戊菊酯β体峰面积的平均值；m1——氰戊菊酯标样的质量，g；m2——试样的质量，g；P——标样中氰戊菊酯的质量分数，％。4.7允许差两次平行测定结果之差应不大于3倍标准差。_________________________________