DB34T 1728-2012 白酒固态发酵黄浆水中常规指标的分析方法

ICS67.040X00DB34安徽省地方标准DB34/T1728—2012白酒固态发酵黄浆水中常规指标的分析方法MethodofroutineanalysisforYellow-SerifluxfromtraditionalfermentationofChinesespirits2012-11-06发布2012-12-06实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1728—2012I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽古井贡酒股份有限公司提出并负责起草。本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会归口。本标准主要起草人：周庆伍、李安军、万春环、汤有宏、刘国英、高江婧、芦黎黎。DB34/T1728—20121白酒固态发酵黄浆水中常规指标的分析方法1范围本标准规定了白酒固态发酵黄浆水中常规指标分析的术语和定义、酒精度、酸度、还原糖和残余淀粉含量的分析方法。本标准适用于白酒固态发酵黄浆水中常规指标的分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1酸度acidity以每1g黄浆水消耗0.1000mol/LNaOH的体积数来表示，即每1g黄浆水消耗1mL0.1000mol/LNaOH为1度酸度。3.2黄浆水Yellow-Seriflux在白酒固态发酵过程中，发酵的酒醅渗入窖底的含有酒精、水分及各种香味成分等物质的黄色液体。4总则4.1本标准中所采用的名词术语、计量单位应符合国家相关标准的规定。4.2本标准中所用的分析天平等仪器要按时检定；所用的酒精计、温度计、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。4.3本标准中的“仪器”，为分析中所必需的仪器，一般实验室仪器不再列入。4.4本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中三级以上（含三级）要求的水。所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯（A.R）。4.5本标准中的溶液，在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。DB34/T1728—201225酒精度5.1原理采用蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积分数示值，按附录A加以温度校正，求得20℃时乙醇的体积分数，即为酒精度。5.2仪器5.2.1电热套：可调可控。5.2.2圆底烧瓶：1000mL。5.2.3冷凝回流管。5.2.4恒温水浴：精度±0.1℃。5.2.5酒精计：（0～10）％vol和（10～20）％vol精密酒精计，分度值为0.1度。5.3分析步骤5.3.1蒸馏测量并记录样品温度，用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL样品于1000mL圆底烧瓶中，用100mL水分次洗涤容量瓶，洗液全部并入圆底烧瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器。开启冷却水（冷却水温宜低于15℃），缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。使馏出液温度与原样品温度相同，补加水至刻度，混匀，备用。5.3.2测量将试样（5.3.1）倒入洁净、干燥的100mL量筒中，静置数分钟，待其中气泡消失后，放入洗净、干燥的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测定的酒精计示值和温度，查附录A，换算成20℃时试样的酒精度。所得结果应表示至一位小数。5.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10％。6酸度6.1指示剂法6.1.1原理试样中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算试样的酸度。6.1.2试剂6.1.2.1NaOH标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1000mol/L]：按GB/T601配制与标定，并准确稀释。6.1.2.2酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603配制。DB34/T1728—201236.1.3分析步骤6.1.3.1待测液制备称取黄浆水试样10g（准确至0.01g），置于洁净的100mL容量瓶中，用水稀释并定容至100mL，摇匀备用。注：对于酸度太大的试样，滴定时可以适当少吸取待测液，计算时再乘以相应倍数。6.1.3.2酸度滴定准确吸取10.0mL上述待测液（6.1.3.1）于150mL三角瓶中，加水约20mL，摇匀，再加2滴酚酞指示剂（6.1.2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（6.1.2.1）滴定至微红色30s不退。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。6.1.4计算酸度（0.1000mol/LNaOH毫升数／g100101000.0)mVc....................(1)式中：C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.1000——氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；10——吸取黄浆水待测液的体积，单位为毫升（mL）；m——称取黄浆水的质量，单位为克（g）；100——黄浆水定容体积，单位为毫升（mL）。所得结果表示至两位小数。6.1.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的5％。6.2电位滴定法6.2.1原理试样中的有机酸，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，当滴定接近等当点时，利用pH变化指示终点。根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算试样的酸度。6.2.2试剂同6.1.2。6.2.3仪器电位滴定仪（或酸度计）：精度为2mV，附电磁搅拌器、复合电极。6.2.4分析步骤6.2.4.1待测液制备DB34/T1728—20124同6.1.3.1。6.2.4.2酸度滴定按仪器使用说明书校正仪器，根据液温进行校正定位。吸取待测液10.0mL于100mL烧杯中，加入50mL水，插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定溶液（6.1.2.1），当样液pH=7.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.20为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。6.2.5结果计算同6.1.4。6.2.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的5％。7还原糖7.1原理采用葡萄糖标准溶液返滴定还原糖的测定方法：试液与费林溶液作用完全后，用葡萄糖标准溶液滴定剩余的二价铜，由葡萄糖标准溶液的用量与空白滴定比较计算试液中的葡萄糖量。使用低浓度的费林溶液，次甲基蓝指示剂直接加入费林溶液内，同时加入亚铁氰化钾，使终点明显。7.2试剂7.2.1费林溶液7.2.1.1甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）15.00g、次甲基蓝0.05g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀备用。7.2.1.2乙液：称取酒石酸钾钠50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀备用。7.2.2葡萄糖标准溶液（1g/L）准确称取预先经100℃～105℃干燥恒重的无水葡萄糖1g（精确至0.0001g），用水溶解，加浓盐酸5mL，用蒸馏水溶解后定容至1000mL，摇匀备用。7.3分析步骤7.3.1空白滴定7.3.1.1准确吸取费林甲、乙液（7.2.1.1、7.2.1.2）各5.00mL于150mL三角瓶中；7.3.1.2用滴定管加入约9mL葡萄糖标准溶液（7.2.2），摇匀后放于电炉上加热，在2min内沸腾；7.3.1.3立即用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。此滴定操作应以2～3s一滴的速度滴定，在1min内完成。其消耗的葡萄糖标准溶液应控制在1mL左右。记录消耗葡萄糖标准溶液的总量（V0）。DB34/T1728—201257.3.2试样的测定7.3.2.1预滴定准确吸取费林甲、乙液（7.2.1.1、7.2.1.2）各5.00mL于150mL三角瓶中，加入10.0mL黄浆水待测液（6.1.3.1），然后用滴定管加入一定量的葡萄糖标准溶液（7.2.2），混匀后置电炉上加热，使瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每2～3s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。7.3.2.2正式滴定准确吸取费林甲、乙液（7.2.1.1、7.2.1.2）各5.00mL于150mL三角瓶中，加入10.0mL黄浆水待测液（6.1.3.1），用滴定管加入比预滴定少约1mL的葡萄糖标准溶液（7.2.2），混匀后置电炉上加热，使瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每2～3s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。此操作应在1min内完成，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积（V1）。注：如果个别样品发酵异常，还原糖大，吸取10mL黄浆水待测液还没有滴定就已经过量，这时需要降低黄浆水待测液的吸取量，计算时改变公式中黄浆水待测液的吸取体积即可。7.4计算还原糖以100g黄浆水含还原糖克数计，用下式计算试样还原糖含量：还原糖（以葡萄糖计，％10010010)()10mcVV.......................(2)式中：V0——空白滴定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V1——试验测定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——葡萄糖标准溶液浓度，单位为克每毫升（g/mL）；10——吸取黄浆水待测液的体积，单位为毫升（mL）；m——称取黄浆水的质量,单位为克（g）；100——黄浆水定容体积（指公式中分母中的100），单位为毫升（mL）；100——换成100g黄浆水的含还原糖克数（指公式中分子中的100）。所得结果表示至两位小数。7.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的20％。8残余淀粉8.1原理黄浆水中淀粉经酸水解后生成葡萄糖，然后使用葡萄糖标准溶液返滴定的方法进行测定：待测液与费林溶液作用完全后，用葡萄糖标准溶液滴定剩余的二价铜，由葡萄糖标准溶液的用量与空白滴定比较计算待测液中的葡萄糖量。测出的残余淀粉含量实际上是包括还原糖等的总量。8.2试剂DB34/T1728—201268.2.1盐酸溶液（1+4）量取20mL浓盐酸，缓慢倒入80mL水中，摇匀即可。8.2.2NaOH溶液（200g/L）称取氢氧化钠100g于200mL烧杯中，用水溶解，冷却后倒入500mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。8.2.3费林溶液8.2.3.1甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）15.00g、次甲基蓝0.05g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀备用。8.2.3.2乙液：称取酒石酸钾钠50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀备用。8.2.4葡萄糖标准溶液（1g/L）准确称取预先经100℃～105℃干燥恒重的无水葡萄糖1g（精确至0.0001g），用水溶解，加浓盐酸5mL，用蒸馏水溶解后定容至1000mL，摇匀备用。8.3仪器回流管：约1m。8.4分析步骤8.4.1试样水解称取黄浆水试样10g（准确至0.01g），置于250mL三角瓶中，加入盐酸（8.2.1）100mL，瓶口装上回流管，置电炉上微沸水解30min，取出，迅速用自来水冷却至室温，用氢氧化钠溶液（8.2.2）中和至微酸性，定容至500mL容量瓶中，摇匀，待测。8.4.2空白滴定8.4.2.1吸取费林甲、乙液（8.2.3.1、8.2.3.2）各5.00mL于150mL三角瓶中。8.4.2.2用滴定管加入约9mL葡萄糖标准溶液（8.2.4），摇匀后放于电炉煮沸腾，在2min内沸腾。8.4.2.3立即用葡萄糖标准溶液（8.2.4）滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。此滴定操作应以2～3s一滴的速度滴定，在1min内完成。其消耗的葡萄糖标