DB34T 2778-2016 大米中噻呋酰胺残留量的测定 气相色谱法

ICS67.040C53DB34安徽省地方标准DB34/T2778—2016大米中噻呋酰胺残留量的测定气相色谱法DeterminationofthifluzamideresidueinricebyGC文稿版次选择2016-12-30发布2017-01-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2778—2016I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽省畜牧技术推广总站、池州市农产品质量安全监测中心、安徽科立特农药环境科技评价有限公司、繁昌县植保站。本标准起草人：段劲生、高同春、孙明娜、王梅、李瑞、董旭、肖青青、褚玥、许四五、吴爱美、彭卫兵、朱玉杰、杨通。DB34/T2778—20161大米中噻呋酰胺残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了大米中噻呋酰胺残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于大米中噻呋酰胺残留量的测定。本标准的方法检出限为0.01mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理大米试样用丙酮和石油醚混合溶液提取后，经弗罗里硅土柱层析净化，用气相色谱ECD检测器检测，外标法定量。4试剂与材料4.1水为GB/T6682规定的二级水。以下凡无特殊注明的试剂均为分析纯。4.2正己烷。4.3丙酮。4.4石油醚：60～90℃。4.5正己烷：色谱纯。4.6无水硫酸钠：用前在650℃下灼烧4h后备用，玻璃干燥器中储存。4.7弗罗里硅土：60～100目，用前650℃处理4h，加水5％减活，备用，玻璃干燥器中储存。4.8噻呋酰胺标准品：纯度≥99％。4.9标准溶液——噻呋酰胺标准储备液：准确称取噻呋酰胺0.0100g，置于10.0mL容量瓶中，丙酮溶解并定容至刻度，配置成浓度为1000mg/L储备液，于0～5℃下避光保存，有效期一年。——噻呋酰胺标准工作液：取1000μg/mL噻呋酰胺储备液，用正己烷稀释，配成质量浓度分别为10.0mg/L、5.0mg/L、1.0mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L和0.01mg/L的标准工作溶液，待用。DB34/T2778—20162——标准工作液需现配现用。5主要仪器和设备5.1气相色谱仪：配ECD检测器。5.2旋转蒸发仪。5.3真空泵。5.4水浴恒温振荡器。5.5氮吹仪5.6电子天平：感量0.1g和0.1mg。6分析步骤6.1试样的制备与贮藏按照GB5491的规定将不少于1000g大米（已脱壳）混匀，四分法取样，放入食品加工机粉碎，过20目筛，制成试样，放入试样瓶中密封，做上标记，并置于-20℃条件下保存，待测。6.2试样处理6.2.1提取准确称取20g（精确至0.1g）制备好的试样于具塞三角瓶中，向具塞三角瓶中加100mL丙酮（4.2）和石油醚（4.3）混合溶液（1+1，体积比），室温下水浴振荡提取1h，经无水硫酸钠（4.5）过滤，残渣用20mL丙酮（4.2）和石油醚（4.3）混合溶液（1+1，体积比）洗涤，合并滤液于浓缩瓶中，用旋转蒸发仪于40℃水浴下浓缩至近干，5mL石油醚定容，待柱层析净化。6.2.2净化在玻璃层析柱中依次装填2.0cm高无水硫酸钠、4.0g弗罗里硅土（4.6）、2.0cm高无水硫酸钠，，层析柱先用10mL石油醚预淋洗，弃去，然后转移样品液至柱上，用20mL石油醚+丙酮（98+2，体积比）淋洗液，分2至3次洗涤样品瓶，转移到柱上再弃去流出液，最后用20mL丙酮洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发仪于40℃水浴下浓缩至近干，氮吹仪用氮气吹干，正己烷（4.4）定容至5.0mL，供气相色谱仪测定。6.3测定6.3.1气相色谱条件6.3.1.1色谱柱：HP-5,2.65μm，10m×0.53mm（内径）或相当者；6.3.1.2柱箱温度（程序升温）：110℃20℃/min220℃2℃/min240℃20℃/min270℃（5min）；6.3.1.3进样口温度：250℃；6.3.1.4检测器温度：300℃；6.3.1.5载气：高纯氮，流速10mL/min；6.3.1.6进样量：1μL.6.3.2气相色谱测定DB34/T2778—20163取噻呋酰胺标准工作溶液系列（4.8.2）及试样溶液各1μL，注入气相色谱仪进行分析，用外标法定量。6.4平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行测定。6.5空白实验除不称取试样外，均按上述步骤测定。7结果计算试样中的噻呋酰胺含量按公式（1）计算：mVCR....................................(1)式中：R——样品中噻呋酰胺残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——从标准曲线上得到的待测样液中噻呋酰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V——样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m——称取的试样量，单位为克（g）。注：计算结果应扣除空白值。8方法的准确度和精密度8.1准确度本方法在0.01mg/kg～5.0mg/kg之间添加浓度的回收率在80％～110％之间。8.2精密度本标准精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算，本标准方法的精密度数据参照附录A。9气相色谱参考图见附录B。DB34/T2778—20164AA附录A（资料性附录）噻呋酰胺精密度数据表表A.1噻呋酰胺精密度数据表名称含量（mg/kg）重复性限r再现性限R含量（mg/kg）重复性限r再现性限R噻呋酰胺0.010.075040.00160.50.043680.0380DB34/T2778—20165BB附录B（资料性附录）标准溶液色谱图min2.557.51012.51517.520Hz0100020003000400050006000ECD2A,前部信号(噻呋酰胺\噻呋酰胺2013-09-1810-20-20\101F0101.D)10.536图B.1噻呋酰胺标准溶液色谱图（1.0mg/L）_________________________________