DB34T 2265-2014 窖泥中腐殖质的测定 重铬酸钾氧化法

ICS67.040X00DB34安徽省地方标准DB34/T2265—2014窖泥中腐殖质的测定重铬酸钾氧化法Thedeterminationofhumusinpitmud－Potassiumdichromateoxidationmethod文稿版次选择2014-12-17发布2015-01-17实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2265—2014I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司。本标准主要起草人：刘国英、汤有宏、周庆伍、李安军、何宏魁、余秀娟、万春环、袁志强、聂加燕。DB34/T2265—20141窖泥中腐殖质的测定重铬酸钾氧化法1范围本标准规定了窖泥中腐殖质的测定方法。本标准适用于窖泥中腐殖质含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用焦磷酸钠碱溶液提取腐殖酸，得到的可溶性的腐殖酸钠盐在浓硫酸中被重铬酸钾氧化，生成二氧化碳和水，根据重铬酸钾消耗量，计算出腐殖质的含量。化学反应如下：——2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2Cr2(SO4)3+2K2SO4+3CO2↑+8H2O——K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→3Fe2（SO4）3+Cr2（SO4）3+K2SO4+7H2O4试剂与材料4.1本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中要求的三级水。4.2焦磷酸钠：分析纯。4.3氢氧化钠：分析纯。4.4重铬酸钾：优级纯。4.5重铬酸钾：分析纯。4.61-10菲啰啉：指示剂。4.7七水合硫酸亚铁：分析纯。4.8浓硫酸：分析纯。4.9硫酸溶液：3mol/L。4.10焦磷酸钠碱溶液：准确称取15g焦磷酸钠（4.1）、7g氢氧化钠（4.2），加水溶解并定容至1000mL，用带橡皮塞试剂瓶贮存。4.11重铬酸钾溶液（0.8mol/L）：准确称取40g重铬酸钾（4.4），加水溶解并定容至1000mL。4.121-10菲啰啉亚铁指示剂：准确称取1.485g1-10菲啰啉（4.5）、0.695g七水合硫酸亚铁（4.6），加水溶解并定容至100mL，于棕色试剂瓶中密闭保存。DB34/T2265—201424.13重铬酸钾基准溶液（0.10mol/L）：准确称取4.903g预先经130℃烘干3h至恒重的重铬酸钾（4.3）溶解于水中，徐徐加入约70mL浓硫酸（4.7），并轻轻搅动，冷却后加水定容至1000mL，计算其准确浓度。4.14硫酸亚铁溶液（0.2mol/L）：准确称取56g七水合硫酸亚铁（4.6）溶解于水，加入30mL3mol/L硫酸溶液（4.8）并加水定容至1000mL。4.15硫酸亚铁溶液的标定：分别吸取0.1mol/L重铬酸钾基准溶液（4.12）20mL于150mL三角瓶中，加2～3滴1-10菲啰啉亚铁指示剂（4.11），用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液（4.13）滴定，待溶液颜色由橙黄色变为棕红色为终点。同时做平行实验。硫酸亚铁溶液经标定后的实际浓度（mol/L）按公式（1）进行计算：VVCX11...............................(1)式中：X——硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C1——重铬酸钾基准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——重铬酸钾基准溶液的用量，单位为毫升（mL）；V——滴定消耗硫酸亚铁溶液的用量，单位为毫升（mL）。注：计算结果保留小数点后4位有效数字。5测定步骤5.1浸提液的制备称取风干窖泥2g于250mL三角瓶中，加入70mL焦磷酸钠碱溶液（4.9），摇匀，插上直形冷凝管，置于预先加热至沸腾的水浴锅中沸水浴30min，沸腾期间每隔15min摇匀一次。30min后，取下三角瓶，冷却至室温，并用定性滤纸过滤定容至100mL，得浸提液。5.2待测液的制备吸取5mL的浸提液于250mL三角瓶中，分别加入5mL0.8mol/L重铬酸钾溶液（4.10）、15mL浓硫酸（4.7），插上直形冷凝管，置于水浴锅中沸水浴30min。30min后，取出冷却至室温，得到待测液。同时做空白实验。5.3滴定操作在待测液中加入约20mL蒸馏水、2～3滴1-10菲啰啉亚铁指示剂（4.11），用标定后的0.2mol/L硫酸亚铁溶液（4.14）滴定至溶液从黄绿色突变为砖红色为止，同时做空白滴定。6结果计算腐殖质的含量（％）可按公式（2）进行计算：100100564.0m003.0)(10CVVX............................(2)式中：DB34/T2265—20143X——窖泥样品中腐殖质的含量（％）；V0——空白滴定时消耗硫酸亚铁的体积，单位为毫升（mL）；V——样品测定时消耗硫酸亚铁的体积，单位为毫升（mL）；C1——硫酸亚铁溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.003——碳的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；m——称取风干窖泥样品的质量，单位为克（g）；0.64——窖泥中腐殖质的含碳量；5——从100mL浸提液中吸取5mL；100——100mL浸提液；100——百分数。注：平行测定结果用算数平均值表示，所得结果应表示至小数点后2位数字。7精密度本标准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的15％。_________________________________