DB34T 2266-2014 窖泥中有效磷的测定 氟化铵-盐酸比色法

ICS67.040X00DB34安徽省地方标准DB34/T2266—2014窖泥中有效磷的测定氟化铵-盐酸比色法Thedeterminationofavailablephosphorusinpitmud－Ammoniumfluoride-hydrochloricacidcolorimetricmethod文稿版次选择2014-12-17发布2015-01-17实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2266—2014I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司。本标准主要起草人：汤有宏、刘国英、李安军、周庆伍、万春环、何宏魁、余秀娟、梁绍勋。DB34/T2266—20141窖泥中有效磷的测定氟化铵-盐酸比色法1范围本标准规定了有效磷的定义及窖泥中有效磷的测定方法。本标准适用于窖泥中有效磷含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1有效磷availablephosphorus窖泥中可被微生物吸收利用的磷。4方法原理先用酸性氟化铵提取窖泥中的有效磷，溶出的磷酸和磷酸盐与酸性钼酸铵作用，生成的磷钼杂多酸在一定酸度下被还原成蓝色络合物，该络合物的吸光度与与有效磷含量成正比，于波长725nm处测量吸光度。化学反应如下：——3NH4F+3HCl+AlPO4→H3PO4+（NH4）3AlF3Cl3——3NH4F+3HCl+FePO4→H3PO4+（NH4）3FeF3Cl3——12（NH4）2MoO3+H3PO4+21HCl+6O2→（NH4）3PO4·12MOO3+12H2O+21NH4Cl——（NH4）3PO4·12MOO3+2SnCl2+7HCl→3NH4Cl+2SnCl4+2H2O+（Mo2O5·4MoO3）2·H3PO45试剂与材料5.1本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中要求的三级水。所述溶液，在未特别注明，均指水溶液。5.2氟化铵：分析纯。5.3盐酸：分析纯。5.4钼酸铵：分析纯。DB34/T2266—201425.5抗坏血酸：分析纯。5.6二水氯化亚锡：分析纯。5.7丙三醇（甘油）：分析纯。5.8磷酸二氢钾：优级纯。5.9浓硫酸：分析纯。5.10硼酸：化学纯。5.11氟化铵溶液：1mol/L。5.12盐酸溶液：0.5mol/L。5.13氟化铵-盐酸浸提液：分别量取15mL1mol/L氟化铵溶液（5.11）和25mL0.5mol/L盐酸溶液（5.12），加水定容至500mL。5.14钼酸铵试剂：称取15g钼酸铵（5.4）于一定量的蒸馏水中，徐徐加入250mL10mol/L盐酸（5.3）并轻轻搅动，冷却后加水定容至1000mL，贮于棕色瓶中。过夜用滤纸过滤，备用。5.15抗坏血酸-氯化亚锡甘油溶液：称取0.50g二水氯化亚锡（5.6），0.20g抗坏血酸（5.5）溶解于约8mL盐酸（5.3）中，再加入约50mL丙三醇（5.7），充分摇匀，备用。5.16磷标准贮备液：准确称取0.219g预先经105℃烘干3h至恒重的磷酸二氢钾(5.8)溶于蒸馏水中，加浓硫酸5mL并加水定容至1000mL。此液为5mg/100mL磷标准贮备液。5.17磷标准应用液：吸取50mL磷标准贮备液加水定容至250mL，即得1mg/100mL磷标准应用液。6主要仪器分光光度计。7测定步骤7.1绘制磷标准曲线7.1.1配制系列浓度梯度的磷标准溶液：先取7支50mL具塞比色管，分别吸取1mg/100mL磷标准应用液（5.17）1、2、4、6、8、10、12mL，加水定容到50mL。即得0.02、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.24mg/mL的系列标准溶液。7.1.2取7支10mL具塞比色管，分别吸取8mL上述系列溶液（按浓度从小到大顺序依次吸取），向每支比色管中各加入2mL钼酸铵试剂（5.14），2滴抗坏血酸-氯化亚锡甘油溶液（5.15），充分混匀后，在室温下静置3min，以蒸馏水为空白，在波长725nm处比色。7.1.3以吸光度A值为纵坐标，系列磷浓度为横坐标，绘制磷标准曲线。7.2窖泥中有效磷的测定7.2.1有效磷浸提液的制备：准确称取1g风干窖泥样（过40目筛）于50mL具塞比色管中，向其中加入25mL氟化铵-盐酸浸提液（5.13），用力摇动，浸提30min，每隔10min摇匀一次。30min后用定量滤纸过滤，加入约0.1g硼酸（5.10），摇匀，得到有效磷浸提液。7.2.2吸取浸提液1.00mL于10mL比色管中（空白以等量的蒸馏水代替），依次加7mL蒸馏水，2mL钼酸铵试剂（5.14）、2滴抗坏血酸-氯化亚锡甘油溶液（5.15），充分混匀后，在室温下静置3min（这里室温等环境条件需与制作标准曲线时基本保持一致），得到待测液。以蒸馏水为空白，在波长725nm处比色，测出吸光度值，带入公式计算得到窖泥中有效磷的含量。DB34/T2266—201438结果计算有效磷的含量可按公式（1）进行计算：101251mKVa)bA(X..................................(1)式中：A——样品测定的吸光度值；b——磷标准曲线回归方程中的截距；a——待测液稀释倍数；V——加入浸提剂的体积，单位为毫升（mL）；K——磷标准曲线回归方程中的系数；m——样品质量，单位为克（g）；1——从25mL浸提液中吸取1mL；25——25mL浸提液；1——从10mL待测液中吸取1mL；10——10mL待测液。注：所得结果应表示至小数点后2位数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的15％。10最低检出限和线性范围窖泥样品有效磷的最低检出限为：10mg/100g，检出线性范围：10mg/100g～1000mg/100g。_________________________________