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中华人民共和国化工行业标准多效唑可湿性粉剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准多效唑可湿性粉剂主题内容和适用范围本标准规定了多效唑可湿性粉剂的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于由多效唑原药适宜的助剂和填料加工制成的可湿性粉剂引用标准农药值测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药可湿性粉剂悬浮率测定方法农药粉剂细度的测定方法技术要求外观组成均匀的疏松细粉不应有团块多效唑可湿性粉剂应符合下列指标要求项目指标多效唑含量悬浮率润湿时间值范围细度过筛试验方法多效唑的测定鉴别试验同原药多效唑含量的测定高效液相色谱内标法仲裁法方法提要试样用无水乙醇溶解以延胡索酸二乙酯顺丁烯二酸二乙酯为内标物甲醇乙腈和水的混合物为流动相使用柱和可变波长紫外检测器对多效唑进行高效液相色谱分离和测定试剂和溶液中华人民共和国化学工业部批准实施多效唑标样已知含量内标物延胡索酸二乙酯不得含有干扰分析的杂质甲醇分析纯重蒸馏乙腈分析纯重蒸或级无水乙醇分析纯水二次蒸馏水内标溶液称取延胡索酸二乙酯精确至于容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀仪器高效液相色谱仪具可变波长紫外检测器色谱柱不锈钢柱内填数据处理机超声波脱气装置微量注射器色谱条件流动相甲醇乙腈水流速柱温室温测定波长进样量保留时间内标物约多效唑体约多效唑约氯唑酮约上述操作条件系典型操作参数可根据不同的仪器和色谱柱对给定参数作适当调整以期获得最佳分离效果操作步骤标样溶液的配制称取多效唑标样约精确至于容量瓶中用无水乙醇溶解后稀释至刻度摇匀再用移液管分别移取标样溶液和内标溶液于同一只容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀试样溶液的配制称取约含多效唑精确至的试样于容量瓶中用无水乙醇溶解后稀释至刻度摇匀用移液管分别准确移取试样溶液和内标溶液于同一只容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀测定在上述操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标准溶液直到相邻两针的相对响应值变化小于后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液图多效唑可湿性粉剂高效液相色谱图内标法助剂多效唑内标物多效唑体多效唑氯唑酮分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值试样中多效唑质量百分含量按式计算式中标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值试样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值标样的质量试样的质量标样的百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于高效液相色谱外标法方法提要试样用甲醇溶解以甲醇乙腈和水的混合物作流动相使用柱和可变波长紫外检测器对多效唑进行高效液相色谱分离和测定试剂多效唑标样已知含量甲醇分析纯重蒸馏乙腈分析纯水二次蒸馏水仪器高效液相色谱仪具可变波长紫外检测器色谱柱不锈钢柱内填数据处理机超声波脱气装置微量注射器色谱操作条件流动相甲醇乙腈水流量柱温室温测定波长进样量上述操作条件系典型操作参数可根据不同的仪器和色谱柱对给定参数作适当调整以期获得最佳分离效果操作步骤标样溶液的制备称取约精确至多效唑标样于容量瓶中用甲醇溶解后稀释至刻度摇匀用移液管准确移取溶解于另一只容量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀试样溶液的制备称取约含精确至多效唑的试样于容量瓶中用甲醇溶解后稀释至刻度摇匀并进行离心分离用移液管准确移取试样溶液于另一只容量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀测定在上述操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液待相邻两针的响应值变化小于后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液图多效唑可湿性粉剂高效液相色谱图助剂多效唑多效唑体多效唑计算分别计算两针标样溶液和两针试样溶液中多效唑峰面积的平均值试样中多效唑质量百分含量按式计算式中分别为两针标样溶液和试样溶液中多效唑峰面积的平均值分别为标样和试样的质量标样的百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于悬浮率的测定方法提要用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液其浓度应是该可湿性粉剂推荐使用的最高喷撒浓度在规定条件下于量筒中静置测定底部十分之一悬浮液中有效成份含量计算其悬浮率试剂氧化镁使用前于干燥碳酸钙使用前于烘干盐酸溶液氢氧化钠溶液氨水甲基红指示液按中配制贮备液配制方法如下溶液准确称取碳酸钙于烧杯中加少量水润湿缓缓加入盐酸溶液充分搅拌待碳酸钙全部溶解后加水煮沸除去二氧化碳冷却至室温加滴甲基红指示液用氨水中和至橙色将此溶液定量转移到容量瓶中用水稀释至刻度混匀贮存于聚乙烯瓶中备用溶液准确称取氧化镁置于烧杯中加少量水润湿缓缓加盐酸溶液充分搅拌并缓缓加热待氧化镁全部溶解后加水煮沸除去二氧化碳冷却至室温加滴甲基红指示液用氨水中和至橙色将此溶液转移至容量瓶中用水稀释至刻度混匀贮存于聚乙烯瓶中备用标准硬水以含碳酸钙计其配制方法如下移取溶液和溶液于烧杯中加水滴加氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节为用计测定将此溶液转移到容量瓶中用水稀释至刻度混匀仪器量筒带磨口玻璃塞刻度距刻度线与塞子底部之间距离应为玻璃吸管长约内径约为一端尖处有约的孔管的另一端连接在相应的抽气源上恒温水浴秒表测定步骤称取试样精确至置于盛有标准硬水的烧杯中用手摇荡作圆周运动每分钟次进行将该悬浮液在同一温度的水浴中放置然后用的标准硬水将其全部洗入量筒中并稀释至刻度盖上塞子以量筒底部为轴心将量筒在内上下颠倒次将量筒倒置并恢复至原位为一次约打开塞子再垂直放入无振动的恒温水浴中放置用吸管在内将内容物的即悬浮液移出不要摇动或搅起量筒内的沉降物确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处在剩余的悬浮液中加入内标溶液并用甲醇稀释至摇匀后离心分离在给定色谱条件下吸取上层清液进行分析按计算留在量筒底部悬浮液中有效成分质量计算试样悬浮率按式计算式中配制悬浮液所取试样中有效成分质量留在量筒底部悬浮液中有效成分质量润湿时间的测定按中的方法进行的测定按中的计法进行细度的测定按中的湿筛方法进行检验规则取样方法按照中粉剂和可湿性粉剂的采样方法进行采样用随机法确定取样的包装件最终取样量应不少于验收规则按照标准进行验收标志包装运输和贮存多效唑可湿性粉剂的包装及其标志应符合中的有关规定并加商标多效唑可湿性粉剂用铝塑复合袋包装每袋净重外包装用钙塑箱或纸板箱每箱净重根据用户要求或供需双方达成的协议可以采用其它形式的包装但要符合包装质量要求贮运时严防潮湿和日晒保持良好通风不得与食物种子饲料混放避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入保证期在规定的贮运条件下多效唑可湿性粉剂的保证期从生产日期算起至少为两年附录多效唑气相色谱测定补充件多效唑含量的测定方法提要试样用三氯甲烷萃取以邻苯二甲酸二环己酯为内标物使用经复合交联键合处理的为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器对多效唑进行气相色谱分离和测定试剂和溶液多效唑标样已知含量内标物邻苯二甲酸二环己酯不得含有干扰分析的杂质固定相复合交联键合处理的粒径三氯甲烷分析纯氢气经脱氧处理内标溶液称取邻苯二甲酸二环己酯于容量瓶中用三氯甲烷溶解后稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具氢火焰离子化检测器色谱柱不锈钢柱内装经复合交联键合处理的固定相数据处理机微量进样器色谱柱的制备色谱柱的填充在洗净干燥的色谱柱入口端接上玻璃漏斗出口端接上带筛网的接头后用橡胶管与真空泵连接开启真空泵从漏斗端徐徐均匀加入已制备好的填充物并不断用橡胶棒沿柱壁上下四周轻轻敲击使之紧密均匀填满约可装取下色谱柱在柱两端分别塞一小团硅烷化的玻璃棉弯制成盘状色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连出口端暂不接检测器用的氮气置换柱内空气后在氮气及的升温速率上升至柱温保持降温后将柱出口端接至检测器气相色谱操作条件温度柱室气化室检测室均气体流量载气高纯尾吹气氮气空气进样量约保留时间多效唑约多效唑体约邻苯二甲酸二环己酯约上述操作条件可根据不同仪器和色谱柱作适当调整以获最佳效果测定步骤标样溶液的制备称取精确至多效唑标样于具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀试样溶液的制备称取约含精确至多效唑的试样于具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液激烈摇动然后把溶液倒入离心试管中离心取部分清液于清洁干燥的玻璃瓶中待测试样测定在上述操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液待相邻两针的相对响应值变化小于后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液图多效唑可湿性粉剂气相色谱图溶剂氯唑酮多效唑多效唑体邻苯二甲酸二环己酯计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值试样中多效唑质量百分含量按式计算式中标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值试样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值标样的质量试样的质量标样的百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于悬浮率的测定方法提要用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液其浓度应是该可湿性粉剂推荐使用的最高喷撒浓度在规定条件下于量筒中静置测定底部十分之一悬浮液中有效成分含量计算其悬浮率试剂氧化镁使用前于干燥碳酸钙使用前于烘干盐酸溶液氢氧化钠溶液氨水甲基红指示液按中配制贮备液配制方法如下溶液准确称取碳酸钙于烧杯中加少量水润湿缓缓加入盐酸溶液充分搅拌待碳酸钙全部溶解后加水煮沸除去二氧化碳冷却至室温加滴甲基红指示液用氨水中和至橙色将此溶液定量转移到容量瓶中用水稀释至刻度混匀贮存于聚乙烯瓶中备用溶液准确称取氧化镁置于烧杯中加少量水润湿缓缓加盐酸溶液充分搅拌并缓缓加热待氧化镁全部溶解后加水煮沸除去二氧化碳冷却至室温加滴甲基红指示液用氨水中和至橙色将此溶液转移至容量瓶中用水稀释至刻度混匀贮存于聚乙烯瓶中备用标准硬水以含碳酸钙计其配制方法如下移取溶液和溶液于烧杯中加水滴加氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节为用计测定将此溶液转移到容量瓶中用水稀释至刻度混匀仪器量筒带磨口玻璃塞刻度距刻度线与塞子底部之间距离应为玻璃吸管长约内径约为一端尖处有约的孔管的另一端连接在相应的抽气源上恒温水浴秒表测定步骤称取约试样精确至置于盛有标准硬水的烧杯中用手摇荡作圆周运动每分钟次进行将该悬浮液在同一温度的水浴中放置然后用的标准硬水将其全部洗入量筒中并稀释至刻度盖上塞子以量筒底部为轴心将量筒在内上下颠倒次将量筒倒置并恢复至原位为一次约打开塞子再垂直放入无振动的恒温水浴中放置用吸管在内将内容物的即悬浮液移出不要摇动或搅起量筒内的沉降物确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处用移液管准确加入内标溶液于量筒底部悬浮液中充分振荡萃取静置后取下层有机溶液进行分析按规定方法测定悬浮液中有效成分质量计算试样悬浮率按式计算式中配制悬浮液所取试样中有效成分质量留在量筒底部悬浮液中有效成分质量附加说明本标准由化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由江苏省农药研究所负责起草本标准主要起草人俞幼芬殷尚正梁琴英许祥生乔正付