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中华人民共和国化工行业标准牙膏工业用单氟磷酸钠发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本行业标准是根据国外著名公司单氟磷酸钠产品规格和国内牙膏工业要求而制定本标准技术指标项目和参数等效采用国外著名公司产品规格制定在分析方法上主含量测定采用扩散氟离子选择电极仪器法其他项目分析采用国内通用测定方法分析方法科学准确先进本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准起草单位化学工业部天津化工研究院核工业理化工程研究院本标准主要起草人李光明陆思伟孙景山李其轩文迁中华人民共和国化工行业标准牙膏工业用单氟磷酸钠范围本标准规定了牙膏工业用单氟磷酸钠的要求试验方法检验规则以及标志包装运输贮存本标准适用于偏磷酸钠和氟化钠等原料经合成制得的牙膏工业用单氟磷酸钠该产品主要用于牙膏防龋脱敏添加剂也用于杀菌剂防腐剂等分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法砷斑法瓦楞纸箱化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法化学试剂重金属测定通用方法要求外观本品为白色结晶或白色粉末目视无杂质牙膏工业用单氟磷酸钠应符合表要求表要求项目指标单氟磷酸钠以计含量结合氟以计含量游离氟以计含量总氟以计含量中华人民共和国化学工业部批准实施表完项目指标砷含量重金属以计含量值溶液干燥失量试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所需标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按规定制备单氟磷酸钠含量以质量百分数表示的单氟磷酸钠以计含量按式计算式中产品中结合氟百分含量产品中氟含量换算成单氟磷酸钠含量的系数结合氟含量以质量百分数表示的结合氟以计含量按式计算式中产品中游离氟百分含量产品中总氟百分含量游离氟含量的测定方法提要试样在弱酸性介质中以氟离子选择性电极为测量电极以饱和甘汞电极为参比电极测定试验溶液中的氟离子浓度试剂和材料硝酸钠溶液硝酸溶液六次甲基四胺溶液氟标准溶液溶液含有精制在塑料烧杯中用规定的二级水溶解氟化钠制成饱和溶液过滤除去不溶物在滤液中加入无水乙醇析出氟化钠过滤所得的结晶用无水乙醇洗涤并将结晶置于的烘箱中烘至恒重称取氟化钠精制精确至溶于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀贮存于塑料瓶中氟标准溶液溶液含用移液管移取氟标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀贮存于塑料瓶中氟标准溶液溶液含用移液管移取氟标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀贮存于塑料瓶中仪器设备数字式离子计最小分度值氟离子选择性电极甘汞电极磁力搅拌器分析步骤试验溶液的制备称取约试样精确至置于容量瓶中加水溶解用移液管分别加硝酸钠溶液和六次甲基四胺溶液再加硝酸溶液加水稀释至刻度摇匀校准用氟标准溶液的制备用移液管各移取氟标准溶液和氟标准溶液分别置于两个容量瓶中用移液管加硝酸钠溶液和六次甲基四胺溶液再加入硝酸溶液约调节溶液至稀释至刻度分别转移到两个干燥塑料瓶中测定开启数字式离子计连接好电极置选择开关为档调节仪器温度为室温按照双标准置入法用上述校准用氟标准溶液进行斜率校准和定位将试验溶液倒入塑料烧杯中在搅拌状态下平衡后进行测定分析结果的表述以质量百分数表示的游离氟以计含量按式计算式中测定试验溶液中氟离子浓度负对数的反对数试验溶液的体积试料的质量氟的原子量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于总氟含量的测定方法提要将试验溶液用事先经六甲基二硅醚饱和的高氯酸酸化形成疏水性三甲基氟硅烷扩散被碱性溶液吸收在吸收液中水解出离子以氟离子选择性电极为测量电极以饱和甘汞电极为参比电极测定试验溶液中氟离子的浓度试剂和材料氢氧化钠溶液硝酸溶液高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液将高氯酸溶液倒入分液漏斗中加入六甲基二硅醚经剧烈摇动后放置分层下层即为高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液六次甲基四胺溶液仪器设备数字式离子计最小分度值氟离子选择性电极甘汞电极磁力搅拌器摆动仪次可调节扩散盒用聚四氟乙烯或聚丙烯做成圆型见图扩散盒盖扩散盒吸收池扩散盒盖扩散盒吸收池图扩散盒分析步骤试验溶液的制备称取约试样精确至置于容量瓶中加水稀释至刻度用移液管移取试验溶液置于扩散盒左侧扩散盒应倾斜放置分成三个小室用移液管移取氢氧化钠溶液置于扩散盒中间室取约高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液放在扩散盒右侧将扩散盒接口处抹上凡士林或真空脂用盖盖严密封将扩散盒置于摆动仪上摇动再放置测定开启数字式离子计连接好电极置选择开关为档调节仪器温度为室温按照双标准置入法用氟标准溶液进行斜率校准和定位将扩散盒打开在中间室用移液管加六次甲基四胺缓冲液和硝酸溶液调节溶液至在搅拌状态下平衡后进行测定分析结果的表述以质量百分数表示的总氟以计含量按式计算式中测定试验溶液中氟离子浓度负对数的反对数扩散盒中间室内液体的总体积扩散盒内试验溶液的体积试验溶液的总体积试料的质量氟的原子量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于砷含量的测定方法提要见第章试剂和材料无砷金属锌粒盐酸溶液碘化钾溶液氯化亚锡溶液砷标准溶液含用移液管移取按配制的砷标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀该溶液使用前配制砷标准溶液含用移液管移取砷标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀该溶液使用前配制乙酸铅棉花溴化汞试纸仪器设备见第章分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加水以下按第章加盐酸进行操作溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准标准是用移液管移取砷标准溶液与试样同时同样处理重金属含量的测定方法提要见第章试剂和材料硝酸溶液氨水溶液冰乙酸溶液饱和硫化氢水使用前制备铅标准溶液含用移液管移取按配制的铅标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀该溶液使用前配制分析步骤试验溶液的制备称取约试样精确至置于烧杯中加水和硝酸溶液用氨水调至用精密试纸检验测定将试验溶液全部转移至比色管中加入乙酸溶液加水至约加入饱和硫化氢水摇匀于暗处放置与铅标准比色溶液比较标准比色溶液是用移液管移取铅标准溶液与试样同时同样处理值的测定方法提要将玻璃电极和参比电极浸入试验溶液中构成一原电池其电位与溶液的值有关通过测量原电池的电位即可得出溶液的值仪器设备酸度计精度为单位玻璃电极使用前须在水中浸泡以上并浸于水中保存甘汞电极分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加水溶解用已校正过的酸度计测定溶液的值干燥失量的测定方法提要在一定温度下以试样的质量减少计算出干燥失量分析步骤称取试样精确至置于已恒重的称量瓶中将称量瓶放置烘箱中烘至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的干燥失量按式计算式中干燥后试料的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于检验规则本标准中规定的所有八项指标项目为型式检验项目其中单氟磷酸钠结合氟游离氟总氟值五项为常规检验项目应逐批检验在正常生产情况下个月至少进行一次型式检验牙膏工业用单氟磷酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求每批出厂产品应附有质量证明书内容包括生产厂名厂址产品名称商标净重批号或生产日期保存期产品质量符合本标准的证明及本标准编号使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收每批产品不超过按照中的规定确定采样单元数每一箱为一包装单元一箱两袋采样时从每个选取的包装袋的上方斜插至料层深度的处用不锈钢采样器取出不少于的样品将所采的样品混匀后按四分法缩分至约立即装入两个清洁干燥聚乙烯塑料袋中密封袋上粘贴标签注明生产厂名产品名称批号采样日期和采样者姓名一袋用于检验另一袋保存三个月备查检验结果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中采样进行核验核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时则整批产品为不合格标志包装运输贮存牙膏工业用单氟磷酸钠包装箱上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名厂址产品名称商标净重批号或生产日期保存期和本标准编号以及中怕湿标志牙膏工业用单氟磷酸钠采用双瓦楞纸箱与塑料袋包装内包装采用塑料袋厚度不小于外包装采用双瓦楞纸箱其性能和检验方法应符合中第类产品的规定该产品每箱两袋每袋净重或根据用户要求确定包装的规格牙膏工业用单氟磷酸钠内包装塑料袋使用热合机严密封口外包装箱用塑料编织带捆牢牙膏工业用单氟磷酸钠在运输过程中应有遮盖物防止日晒雨淋受潮不得与酸类物质混运牙膏工业用单氟磷酸钠应贮存在阴凉干燥处防止雨淋受潮防止日晒受热不得与酸类物质混贮在符合本标准包装运输贮存的条件下该产品从出厂之日起保质期为一年