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中华人民共和国化工行业标准溴氰菊酯乳油发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言溴氰菊酯属高效拟除虫菊酯类杀虫剂可用于多种作物害虫及卫生害虫的防治在全国范围内广泛使用各种加工分装厂达数十家之多但执行的企业标准参差不齐技术指标分析方法差别较大为保证加工制剂质量维护消费者利益急需制定一个统一的行业标准本标准从年月日起实施从年月日起所有生产溴氰菊酯乳油的厂家均应执行本标准本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准负责起草单位由化学工业部沈阳化工研究院艾格福天津公司参加起草本标准主要起草人赵欣昕刘耆邢红中华人民共和国化工行业标准溴氰菊酯乳油中华人民共和国化学工业部批准实施该产品有效成分溴氰菊酯的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称商品名称敌杀死专指乳油数字代号化学名称氰基苯氧基苄基二溴乙烯基二甲基环丙烷羧酸酯结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量生物活性具有杀虫性能熔点蒸气压溶解度水丙酮二氯甲烷环己烷二甲基甲酰胺二氧六环稳定性对光热较稳定在中性及微酸性介质中稳定碱性条件下易分解范围本标准规定了溴氰菊酯乳油的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由符合标准的溴氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的溴氰菊酯乳油引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法农药值的测定方法农药乳剂稳定性测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则化工产品密度相对密度测定通则乳油农药包装要求外观为绿色或淡黄色的均相液体无可见的悬浮物和沉淀溴氰菊酯乳油应符合表要求表溴氰菊酯乳油控制项目指标项目指标溴氰菊酯含量水分值乳液稳定性稀释倍合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注当对溴氰菊酯含量发生争议时以质量百分比为准正常生产时低温稳定性和热贮稳定性每个月至少检验一次试验方法抽样按照中乳油和液体状态的采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量一般应不少于鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时至少要用另外一种有效的方法进行鉴别高效液相色谱法本鉴别试验可与溴氰菊酯含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液溴氰菊酯色谱峰的保留时间其相对差应在以内气相色谱法本鉴别试验可与溴氰菊酯含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液溴氰菊酯色谱峰的保留时间其相对差应在以内气相色谱操作条件检测器色谱柱不锈钢柱柱填充物温度柱温气化室检测室气体流量载气氢气空气保留时间溴氰菊酯约溴氰菊酯含量的测定高效液相色谱法仲裁法方法提要试样用异辛烷和二氧六环混合溶剂溶解用异辛烷二氧六环为流动相和紫外检测器对试样中的有效成分进行高效液相色谱分离和测定试剂和溶液异辛烷二氧六环使用前加的水溴氰菊酯标样已知含量混合溶剂异辛烷二氧六环若试样溶液浑浊可适当增加混合溶剂中二氧六环的比例仪器高效液相色谱仪具有固定或可变波长紫外检测器色谱柱不锈钢柱内填充硅胶或性能相当的其他牌号的硅胶填料色谱数据处理机进样器超声波清洗器高效液相色谱操作条件流动相异辛烷二氧六环流量柱温室温检测波长进样量保留时间溴氰菊酯约上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果溶剂溴氰菊酯图溴氰菊酯乳油高效液相色谱图测定步骤标样溶液的配制称取溴氰菊酯标样约精确至置于容量瓶中加适量混合溶剂溶解置此容量瓶于超声波浴槽中约取出待降至室温后用混合溶剂补加至刻度摇匀试样溶液的配制称取含溴氰菊酯约的试样精确至置于容量瓶中加适量混合溶剂溶解置此容量瓶于超声波浴槽中约取出待降至室温后用混合溶剂补加至刻度摇匀测定在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中溴氰菊酯的响应值分别进行平均溴氰菊酯质量百分含量按式计算以表示的溴氰菊酯含量按式计算式中标样溶液中溴氰菊酯峰面积峰高的平均值试样溶液中溴氰菊酯峰面积峰高的平均值溴氰菊酯标样的质量试样的质量标样中溴氰菊酯的质量百分含量溴氰菊酯乳油的密度按中测定允许差两次平行测定结果之差应不大于化学法仅适用于原药配制成的乳油方法原理试样在异丙醇溶液中经金属钠水解用沉淀滴定法测定水解产生的溴换算成溴氰菊酯含量试剂和溶液甲醛金属钠异丙醇水溶液硝酸溶液硫氰酸钾标准滴定溶液按配制硝酸银标准溶液按配制酚酞指示液乙醇溶液硫酸铁铵指示液按配制操作步骤称取试样精确至置于锥形瓶中加入异丙醇再加去掉氧化层并切成小块的金属钠接上球形回流冷凝器置于油浴中回流然后通过冷凝器缓慢加入异丙醇水溶液滴秒与试样中剩余钠反应再回流用蒸馏水冲洗回流冷凝器取下锥形瓶冷至室温加甲醛摇匀静置加酚酞指示液滴以硝酸溶液酸化至溶液由粉色变为无色再多加硝酸溶液加入硝酸银标准溶液过量再加硫酸铁铵指示液以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至试液变为淡红色为终点计算试样中溴氰菊酯质量百分含量按式计算以表示溴氰菊酯含量按式计算式中硝酸银标准溶液的实际浓度硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度加入硝酸银标准溶液的体积滴定消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积溴氰菊酯乳油的密度按中测定试样的质量与硝酸银标准溶液相当的以克表示的溴氰菊酯的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于水分的测定按中的卡尔费休法进行允许使用精度相当的微量水分测定仪测定值的测定按进行乳液稳定性的测定按进行上无浮油下无沉油或沉淀为合格低温稳定性试验将试样放入烧杯中用适当方法冷至并在此温度下保持期间不时地用玻璃棒缓缓搅拌无固体物或油状物析出为合格热贮稳定性试验仪器恒温箱或恒温水浴安瓿或仍能密封的具塞玻璃瓶医用注射器测定步骤用注射器将约乳油试样注入干净的安瓿或玻璃瓶中避免试样接触瓶颈置此安瓿于冰盐浴中制冷用高温火焰迅速封口避免试样溶剂挥发至少封瓶分别称重将封好的安瓿置于金属容器内再将金属容器放入恒温箱或水浴中放置天取出将安瓿外面揩净后分别称量质量未发生变化的试样于内对其含量水分值乳液稳定性等项目进行检验检验结果各项指标仍应符合标准要求产品的检验与验收应符合的有关规定极限数值处理采用修约值比较法标志标签包装贮运溴氰菊酯乳油的标志标签和包装应符合和中的有关规定并应有生产许可证号和商标溴氰菊酯乳油可采用三种形式的包装用清洁干燥的玻璃瓶或塑料瓶包装每瓶净重允许波动标明含量的但每箱净重不得低于标明质量瓶外用适宜材料做衬垫紧密排列于钙塑箱中每箱净重不大于用每瓶或安瓿包装用清洁干燥的铁桶包装每桶净重或根据用户要求或定货协议可以采用其他形式的包装但要符合中的有关规定包装件应贮存在通风干燥的库房内贮运时严防潮湿和日晒不得与食物种子饲料混放避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入安全在使用说明书或包装容器上除有醒目的毒性标志外还应有如下有关毒性的说明溴氰菊酯是中等毒性拟除虫菊酯类杀虫剂吸入有毒误服可致死使用本品应带防护手套穿防护服施药后要及时更衣并用清水或肥皂水彻底冲洗皮肤溴氰菊酯急性中毒目前尚无特效解毒药主要是彻底清除毒物和对症治疗其措施为输液服用安定剂大量维生素和激素等经口误服者需及时洗胃保证期在规定的贮运条件下溴氰菊酯乳油的保证期从生产之日起为两年