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中华人民共和国化工行业标准工业氰化钠发布实施国家经济贸易委员会发布备案号前言本标准第章第章第章第章为强制性其余为推荐性本标准是对强制性化工行业标准工业氰化钠修订而成本标准与主要技术差异如下固体氰化钠含量优等品指标调整为合格品指标调整为碳酸钠含量三个等级分别调整为氰化钠含量测定增加了硝酸银法并以硝酸银法为仲裁法将标准的全文强制改为条文强制本标准自实施之日起同时代替本标准的附录是提示的附录本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口本标准主要起草单位天津化工研究设计院中外合资安徽安庆曙光化工有限公司天津华升化工有限公司上海石油化工股份有限公司辽宁省抚顺顺华化工企业有限公司本标准起草单位河北诚信有限责任公司本标准主要起草人郭凤欣王琳宗世岭刘幽若丁伟峰姜勇本标准首次发布于年年由专业标准转化为强制性化工行业标准并重新编号为本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释中华人民共和国化工行业标准工业氰化钠代替范围本标准规定了工业氰化钠的要求试验方法检验规则标志标签包装运输贮存以及安全本标准适用于工业固体氰化钠和氰化钠溶液该产品主要用于化工电镀冶金选矿以及作为医药工业的原料分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法要求外观固体氰化钠应为白色或略带颜色的块状或结晶状颗粒氰化钠溶液应为无色或浅黄色透明的水溶液工业氰化钠应符合表要求表要求项目指标固体溶液优等品一等品合格品一等品合格品氰化钠含量氢氧化钠含量碳酸钠含量国家经济贸易委员会批准实施表完项目指标固体溶液优等品一等品合格品一等品合格品水分水不溶物含量注对产品氰化钠溶液当环境温度低于时其氰化钠含量可由供需双方协商确定试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按之规定制备警示氰化钠是剧毒品在取样和分析操作时应严格按本标准安全的要求进行分析后的废液按附录的要求处理分析中所用盐酸具有腐蚀性使用者应小心操作避免溅到皮肤上如溅到皮肤上立即用大量水冲洗严重者及时治疗氰化钠含量的测定硝酸银法仲裁法方法提要在氨性介质中银离子与氰离子生成络合物过量的银离子与碘化钾生成沉淀指示滴定终点根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算氰化钠的含量试剂和材料氨水溶液硝酸银标准滴定溶液约碘化钾溶液试验溶液的制备称取约固体试样或溶液试样精确至置于烧杯中用水溶解试样后全部移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液为试验溶液用于氰化钠含量氢氧化钠含量碳酸钠含量的测定分析步骤用移液管移取试验溶液置于锥形瓶中加水氨水溶液和碘化钾溶液用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点分析结果的表述以质量百分数表示的氰化钠含量按式计算式中滴定试验溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积硝酸银标准滴定溶液的实际浓度试样的质量与硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的氰化钠的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于硝酸镍法方法提要在氨性介质中镍离子与氰离子生成络合物过量的镍离子与丁二酮肟生成亮红色絮凝状沉淀指示滴定终点根据硝酸镍溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定溶液的换算系数及硝酸银标准滴定溶液的浓度计算氰化钠的含量试剂和材料氨水溶液碘化钾溶液硝酸银标准滴定溶液约硝酸镍溶液约配制称取硝酸镍精确至溶于水中摇匀硝酸镍溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数用移液管移取试验溶液置于锥形瓶中加水和滴丁二酮肟氨水溶液用硝酸镍溶液进行滴定当溶液变为亮黄色在不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点再用移液管移取试验溶液置于另一锥形瓶中加水氨水溶液和碘化钾溶液用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点硝酸镍溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数按式计算式中滴定所消耗硝酸镍溶液的体积滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积所得结果应表示至四位小数取三次平行测定结果的平均值作为换算系数的值丁二酮肟氨水溶液分析步骤用移液管移取试验溶液置于锥形瓶中加水和滴丁二酮肟氨水溶液用硝酸镍溶液进行滴定当溶液变为亮黄色在不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点分析结果的表述以质量百分数表示的氰化钠含量按式计算式中滴定试验溶液所消耗硝酸镍溶液的体积硝酸银标准滴定溶液的实际浓度硝酸镍溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数试样的质量与硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的氰化钠的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于氢氧化钠含量的测定方法提要用硝酸银溶液或硝酸镍溶液掩蔽氰根离子用氯化钡沉淀碳酸根离子以酚酞为指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠含量试剂和材料氯化钡溶液盐酸标准滴定溶液约酚酞指示剂仪器设备微量滴定管分度值为分析步骤用移液管移取试验溶液置于锥形瓶中加入水加入按滴定时所消耗的二倍体积的硝酸银标准滴定溶液强烈摇动用快速滤纸进行过滤用水冲洗次收集滤液于锥形瓶中或加入按滴定时所消耗的相同体积的硝酸镍溶液并过量强烈摇动加入氯化钡溶液充分摇动后放置加滴酚酞指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失分析结果的表述以质量百分数表示的氢氧化钠含量按式计算式中滴定试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积盐酸标准滴定溶液的实际浓度试样的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钠的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值优等品不大于一等品和合格品不大于碳酸钠含量的测定方法提要用硝酸银溶液或硝酸镍溶液掩蔽氰根离子以酚酞为指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量减去氢氧化钠含量试剂和材料盐酸标准滴定溶液约酚酞指示剂仪器设备微量滴定管分度值为分析步骤用移液管移取试验溶液置于锥形瓶中加入水加入按滴定时所消耗的二倍体积的硝酸银标准滴定溶液强烈摇动用快速滤纸进行过滤用水冲洗次收集滤液于锥形瓶中或加入按滴定时所消耗的相同体积的硝酸镍溶液并过量强烈摇动加入滴酚酞指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钠含量按式计算式中滴定试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积中滴定试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积盐酸标准滴定溶液的实际浓度试样的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的碳酸钠的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值优等品不大于一等品和合格品不大于水分的测定仪器设备称量瓶电热恒温干燥箱能控制温度在分析步骤用预先恒重的称量瓶称取固体试样精确至移入电热恒温干燥箱中打开盖在下干燥取出置于干燥器中冷却称量精确至分析结果的表述以质量百分数表示的水分含量按式计算式中干燥前称量瓶和试样的质量干燥后称量瓶和试样的质量试样的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于水不溶物含量的测定试剂和材料硝酸银溶液仪器设备玻璃砂坩埚滤板孔径电热恒温干燥箱能控制温度在分析步骤用称量瓶称取约固体试样精确至置于烧杯中加热水用预先在下恒重的玻璃砂坩埚过滤用热水洗涤至滤液中不含氰根离子用硝酸银溶液检查将玻璃砂坩埚连同不溶物一并移入电热恒温干燥箱中在下干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物按式计算式中玻璃砂坩埚连同不溶物的质量玻璃砂坩埚的质量试样的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值优等品不大于一等品和合格品不大于检验规则本标准采用型式检验和常规检验型式检验要求中的所有指标项目为型式检验项目正常情况下每三个月至少进行一次型式检验常规检验氰化钠含量氢氧化钠含量碳酸钠含量水分为常规检验项目应逐批检验固体氰化钠每批产品不超过氰化钠溶液每批产品不超过固体氰化钠按的规定确定采样单元数采样时将采样器自包装桶的上方斜插至料层深度的处采样块状产品采取有代表性的样品将采得的样品混匀后按四分法缩分至不少于氰化钠溶液按的规定进行采样从槽车的排料口采样采样量不少于将采出的样品分装于两个清洁干燥的塑料瓶或带磨口塞的广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称等级批号采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品另一瓶保存备查固体氰化钠样品保存期为一个月氰化钠溶液样品保存期为天工业氰化钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业氰化钠产品进行验收验收时间在货到一个月内进行检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中采样进行复验复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求则整批产品为不合格采用规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准标志标签工业氰化钠包装上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名厂址产品名称商标等级净含量批号或生产日期本标准编号以及中规定的剧毒品标志每批出厂的工业氰化钠都应附有质量证明书内容包括生产厂名厂址产品名称商标等级净含量批号或生产日期产品质量符合本标准的证明和本标准编号包装运输贮存工业氰化钠溶液应贮存于专用钢制贮罐或槽车中工业固体氰化钠应以内衬聚乙烯塑料薄膜袋的加盖密封铁桶包装铁皮厚或每桶净含量或工业固体氰化钠包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口或用与其相当的其他方式封口工业氰化钠的生产使用和运输应按照中华人民共和国公安部危险品管理条例规定和中华人民共和国铁道部铁路危险货物运输管理规则的规定办理工业固体氰化钠应贮存于能够加锁的专用库房内氰化钠溶液应贮存在能够加锁的专用贮罐和槽车库房避免与酸类硝酸盐亚硝酸盐接触或共贮应定期检查氰化钠溶液的贮罐槽车阀门和泵等防止滴漏安全为了避免直接接触氰化钠操作人员应戴上胶制手套和眼镜并穿上围裙和胶鞋等保护工具采样人员也应有相应的保护措施为了避免吸入含氢氰酸的气体必要时应戴上防毒面具避免与酸接触如果有氰化钠粉尘或溶液飞溅时应用大量的水冲洗冲洗水应进行处理后方可放掉长时间使用氰化钠的场所应安装换气装置生产车间化验室和采样等各工作岗位的工作人员不得带任何未愈的伤口上岗并且必须有二人以上时方可开展工作生产车间和化验室等有氰化钠的地方不准进食不准吸烟工作完毕后必须洗澡必须更换衣服无处理污水措施的单位试验后废液应收集于专用容器里按附录提示的附录规定进行处理附录提示的附录含氰废液的处理为了防止含氰废液的污染所有含氰废液均应进行处理后方可排放方法提要在碱性介质中以次氯酸盐为氧化剂使氰离子氧化分解为无毒的氮气和二氧化碳处理步骤将废液收集于约的容器中加入氢氧化钠溶液至废液的值大于用试纸检验置于通风橱内加入漂白粉充分搅拌放置后排放上述操作中所用药剂均为工业级