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中华人民共和国专业标准三唑酮乳油发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准三唑酮乳油主题内容与适用范围本标准规定了三唑酮乳油的技术要求试验方法检验规则标志包装运输和贮存本标准适用于由三唑酮原药与适当的乳化剂溶剂等配制而成的三唑酮乳油有效成分三唑酮化学名称氯苯氧基二甲基三唑基丁酮结构式分子式分子量按年国际原子量引用标准农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法商品农药采样方法乳油农药包装技术要求外观棕黄色透明液体无可见悬浮物和沉淀物三唑酮乳油还应符合下列指标要求指标名称指标三唑酮含量水分含量酸度以计乳液稳定性稀释倍合格低温稳定性合格热贮稳定性合格中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法三唑酮含量的测定方法提要样品用丙酮溶解以癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯作内标物在柱上进行气相色谱测定试剂与溶液三唑酮标准品已知含量大于癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯含量大于经气相色谱分析无干扰物丙酮分析纯气相色谱固定液目气相色谱用载体内标溶液称取癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯于容量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有火焰离子化检测器色谱柱柱长内径的不锈钢柱微量注射器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取于烧杯中加入大约丙酮用玻璃棒搅拌溶液使溶解完全加目手摇烧杯使载体完全浸入溶液中将烧杯置于红外灯下加热同时用玻璃棒不时轻轻搅拌至溶剂几乎全部挥发为止将烧杯放在温度为的烘箱中保持取出放于干燥器中色谱柱的填充将柱管入口端连一漏斗出口端包一干净纱布用橡皮管与真空泵相连开动真空泵在不断轻敲柱管的同时将柱填充物分次倒入漏斗至填充物不再下降为止取下色谱柱柱两端塞少许玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱入口端接汽化室出口不接检测器载气流速为柱温在内由分六次升至并保持此温度色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气进样量相对保留值三唑酮约癸二酸二正丁酯邻苯二甲酸二正丁酯以上色谱条件为型气相色谱仪操作条件对不同型号的仪器可作适当调整三唑酮分析气相色谱图三唑酮癸二酸二正丁酯邻苯二甲酸二正丁酯标准溶液和样品溶液的制备分别称取含有三唑酮的标准品和乳油精确至于容量瓶中分别准确移入内标液混匀测定在选定条件下重复注入标准溶液至三唑酮与内标物的峰面积比的相对偏差稳定在以内然后按下列次序进样标准溶液样品溶液样品溶液标准溶液求出每次进样三唑酮与内标物的峰面积计算样品中三唑酮的质量百分含量按式计算式中前后两次进样测得的同一样品溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值前后两次进样测得的同一标准溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值三唑酮乳油的称样量三唑酮标准品的称样量三唑酮标准品的纯度方法偏差本方法重复测定的相对偏差在以内水分含量的测定按进行酸度的测定试剂与溶液氢氧化钠标准溶液甲基红指示剂甲基红乙醇溶液操作步骤称取精确至样品于锥形瓶中加入丙酮和水再加滴指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为黄色即为终点同时做空白测定计算三唑酮乳油的酸度按式计算式中氢氧化钠标准溶液的浓度滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积滴定空白时消耗氢氧化钠标准溶液的体积三唑酮乳油的称样量与氢氧化钠标准溶液相当的硫酸的质量乳液稳定性的测定按进行低温稳定性仪器冰水浴或恒温冰箱控制温度为操作步骤称取样品于烧杯中将烧杯放入冰水浴内维持温度在此期间每隔用玻璃棒搅拌一次每次搅拌约观察杯中是否有固体或油状物析出若无固体和油状物析出则样品的低温稳定性为合格热贮稳定性仪器烘箱温度控制精度为安瓿容量为颈长约操作步骤用医用注射器吸取样品注入干净的安瓿中不要使样品接触安瓿颈将安瓿放于冰盐浴中加热封口后称重注意封口时要避免溶剂蒸发至少封两瓶将封好的安瓿放入一金属容器内再置于的烘箱中贮存从烘箱中取出安瓿后冷却称重试漏对不漏样品在内按本标准条所规定的方法进行检验若检验结果符合本标准技术要求则样品的热贮稳定性为合格检验规则三唑酮乳油应由生产单位的质量检验部门按本标准进行检验生产单位应保证所有出厂的三唑酮乳油都符合本标准的要求低温稳定性和热贮稳定性为抽检项目正常情况下抽测周期为一季度但当更换主要原料及乳化剂时应立即检验采样方法应按进行收购单位和使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的三唑酮乳油核验其是否符合本标准的要求核验结果中若有的指标不符合标准要求应重新加倍取样核验重新核验的结果即使有一项指标不符合要求时则该批产品为不合格品当供需双方对产品质量发生争议时可由仲裁单位按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析标志包装运输及贮存应符合中有关标志包装运输和贮存的要求保证期在正常贮存条件下自出厂之日起两年内三唑酮含量应符合本标准规定的要求附录三唑酮含量气相色谱热导检测器测定方法参考件本方法仅适用于工厂常规控制分析方法提要样品用丙酮溶解以邻苯二甲酸二正戊酯作内标物在柱上进行气相色谱测定仪器与试剂气相色谱仪具有热导检测器色谱柱长内径的不锈钢柱柱填充物为目微量注射器三唑酮标准品已知含量大于邻苯二甲酸二正戊酯含量大于经气相色谱分析无干扰物丙酮分析纯色谱操作条件柱室温度汽化室温度检测器温度桥流载气流速进样量相对保留值三唑酮约邻苯二甲酸二正戊酯图三唑酮气相色谱图三唑酮邻苯二甲酸二正戊酯标准溶液和样品溶液的制备称取含有三唑酮的标准品和样品分别于两个带磨口盖的小玻璃瓶中精确至各瓶中称入约精确至邻苯二甲酸二戊酯再加入约丙酮于各小玻璃瓶中摇匀测定步骤在选定条件下待仪器稳定后先注射两针标准溶液后注射两针样品溶液计算样品中三唑酮的质量百分含量按下式计算式中由标准溶液两次进样求得的三唑酮对内标物的相对效正因子由样品溶液两次进样求得的三唑酮与内标物峰面积按保留时间乘峰高法计算比的平均值配制样品溶液时样品和内标物的称样量方法偏差本方法重复测定的相对偏差在以内附加说明本标准由化工部沈阳化工研究院归口本标准由沈阳化工研究院和江苏省建湖县农药厂共同起草本标准主要起草人吴奇王玉凡章希知蒋国清乔正富许祥生