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中华人民共和国专业标准稻瘟灵乳油发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准稻瘟灵乳油主题内容和适用范围本标准规定了稻瘟灵乳油的技术要求检验方法检验规则以及包装标志运输和贮存等要求本标准适用于由稻瘟灵原药与适宜的乳化剂和溶剂配制而成的稻瘟灵乳油有效成分稻瘟灵化学名称二硫戊环叉丙二酸二异丙酯分子式结构式相对分子质量年国际原子量引用标准农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法乳油农药包装技术要求外观橙黄色或红棕色均相液体无悬浮物及沉淀稻瘟灵乳油还应符合下列指标要求指标名称指标乳油乳油稻瘟灵含量水分酸度以计乳液稳定性稀释倍合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注为抽检项目中华人民共和国化学工业部批准实施检验方法稻瘟灵含量的测定方法提要样品用三氯甲烷溶解以正二十二烷为内标物用氢火焰离子化检测器在柱上进行气相色谱测定试剂和溶液稻瘟灵标准样品已知含量正二十二烷不得含有干扰该色谱分析的杂质三氯甲烷固定液载体目内标溶液准确称取约正二十二烷于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀标样溶液准确称取稻瘟灵标准样品约精确至置于具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器色谱柱长内径的玻璃柱或不锈钢柱内装目填充物记录仪或用数据处理机微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取固定液于烧杯中加入约三氯甲烷用玻璃棒搅拌使固定液完全溶解加入载体用手轻轻振荡烧杯使载体完全浸入溶液中将烧杯置于红外灯下加热边加热边振荡烧杯至溶剂挥发近干再置于烘箱中干燥取出放入干燥器中备用色谱柱的填充将洗净烘干的玻璃柱或不锈钢柱的入口端接一小漏斗出口端裹以纱布用橡皮管与真空泵相连开启真空泵从漏斗处分次倒入柱填充物同时不断轻敲管壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱取下色谱柱柱两端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱的入口端与汽化室相连出口端先不接检测器以大约的载气流速分阶段缓慢升温至并在此温度下至少老化降温后将柱出口端与检测器相连色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气灵敏度纸速进样量保留时间稻瘟灵约内标物约以上色谱条件系典型操作条件根据仪器特点可作适当调整以获得最佳效果稻瘟灵乳油气相色谱图稻瘟灵正二十二烷试样溶液的制备称取含稻瘟灵约的乳油试样精确至置于带盖玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀测定待仪器稳定后重复注入稻瘟灵标样溶液直至相邻两针峰高比基本稳定变化在以内后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算将求得的和的峰高比平均按式计算试样中稻瘟灵的质量百分含量式中标样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值试样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值稻瘟灵标准样品的称样量稻瘟灵试样的称样量稻瘟灵标准样品的百分含量允许差二次测定结果相差乳油应不大于乳油不大于水分的测定按中的卡尔费休法测定酸度的测定试剂和溶液乙醇氢氧化钠标准滴定溶液溴甲酚绿甲基红指示液份溴甲酚绿乙醇溶液与份甲基红乙醇溶液混合摇匀操作步骤称取试样精确至于锥形瓶中加入乙醇和滴混合指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色即为终点同时做空白测定计算以质量百分数表示的稻瘟灵乳油的酸度按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积稻瘟灵乳油的称样量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量乳液稳定性的测定按进行测定稀释倍数为倍低温稳定性仪器冰水浴或恒温冰箱控制温度为操作步骤称取约试样于烧杯中放入冰箱内或冰水浴中维持温度放置在放置期间约搅拌次每次搅拌检查杯内是否有固体或油状物析出如没有即为合格热贮稳定性的测定仪器恒温箱或恒温水浴温度控制精度为安瓿容量约长颈测定用医用注射器吸取约试样注入干净的安瓿中不要使试样接触安瓿颈置此安瓿于冰盐浴中用煤气灯封口要尽量避免溶剂蒸发至少封两瓶将封好的安瓿放入烧杯内再置于的恒温箱或恒温水浴中贮存天取出安瓿后应在内完成所有检验项目检测结果各项指标仍应符合本标准要求检验规则稻瘟灵乳油应由生产厂的质量监督检验部门进行检验低温稳定性和热贮稳定性为抽检项目至少三个月抽检一次生产厂应保证所有出厂的稻瘟灵乳油都符合本标准要求每批出厂的稻瘟灵乳油都应附有质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的稻瘟灵乳油的质量进行核验检查各项指标是否符合本标准要求每批稻瘟灵乳油的量应不超过包装前贮罐的容量取样方法从每批总数的中取样小批者不得少于件将所取样品混合均匀取约分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色玻璃瓶中密封贴上标签一份送质检部门一份留存若检验结果中有的指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装件中取样复验复验的结果中即使只有一项指标不合格则整批稻瘟灵乳油不合格当供需双方对产品质量发生争议时可由双方协商解决或由法定的检验机构按本标准规定的方法进行仲裁分析标志包装运输和贮存稻瘟灵乳油的标志包装应符合中的有关规定贮运时必须严防日晒保持通风良好不得与食物种子饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入稻瘟灵乳油贮存期为年年内含量水分酸度乳液稳定性仍符合指标要求附加说明本标准由化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人赵欣昕吴延风