搜索
中华人民共和国化工行业标准十二醇发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准十二醇主题内容与适用范围本标准规定了十二醇的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输贮存本标准适用于以天然油脂为原料经酯化高压加氢制成混合醇再经精馏制得的十二醇分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法液体化学产品颜色测定法单位铂钴色号表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法化工产品采样总则数值修约规则十八醇技术要求外观在常温下为白色固体或透明液体十二醇质量应符合下表要求项目指标优等品一等品合格品色度酸值皂化值碘值羟值纯度烷烃中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法本标准所使用的试剂和水在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水本标准所使用的标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按规定执行色度的测定按标准规定进行测定酸值的测定按标准规定进行测定滴定至粉红色不褪色为终点皂化值的测定方法原理过量的碱中和试样中的酸并与试样中的酯类进行皂化反应待反应完成后用酸中和剩余的碱试剂和溶液中性无水乙醇用碱中和至对酚酞呈中性氢氧化钾乙醇溶液称取氢氧化钾溶于蒸馏水中用无醛乙醇稀释至放置倾出上层清液弃去沉淀溶液贮于棕色瓶中用盖塞紧备用无醛乙醇的制备铝片在中性无水乙醇中回流后立即蒸馏盐酸标准滴定溶液酚酞指示液仪器水浴或电热板分析步骤称取试样精确至置于磨口锥形瓶中用移液管移取氢氧化钾乙醇溶液装上回流冷凝管放入水浴中水浴温度不低于加热回流用中性无水乙醇溶液冲洗冷凝管壁取下锥形瓶加酚酞指示液滴用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点同时做一空白试验分析结果的计算皂化值按式计算式中空白试验耗用盐酸标准滴定溶液的体积滴定试样耗用盐酸标准滴定溶液的体积盐酸标准滴定溶液的浓度与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钾的质量试样的质量取两次平行测定的算术平均值为结果允许差两次平行测定值之差不应大于碘值的测定方法原理在规定条件下试样消耗多少克碘用以表示物质不饱和度的一种量度试剂和溶液四氯化碳或三氯甲烷冰乙酸碘化钾溶液氯化碘冰乙酸溶液韦氏溶液溶解氯化碘于冰乙酸中而成或称取碘溶解于冰乙酸通入干燥氯气至溶液由棕色变为桔红色为止通入氯气前后按空白测定标定硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗的体积后者应为前者的两倍否则需调整之硫代硫酸钠标准滴定溶液淀粉指示液分析步骤称取精确至试样于碘量瓶中加四氯化碳或三氯甲烷溶解精确移取韦氏溶液盖上瓶塞用碘化钾溶液封住瓶口慢慢摇匀在室温下置于暗处取出后加入碘化钾溶液和水用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时加约淀粉指示液再继续滴定至蓝色消失为终点同时做一空白试验分析结果的计算碘值按式计算式中空白耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积滴定试样耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的碘的质量试样的质量取两次平行测定的算术平均值为结果允许差两次平行测定值之差不得大于羟值的测定方法原理醇和过量的乙酰化试剂作用待反应完成后加入水使剩余的乙酸酐水解然后以碱中和生成的乙酸试剂和溶液中性无水乙醇用碱中和至对酚酞呈中性乙酰化试剂吡啶乙酸酐氢氧化钾乙醇标准滴定溶液称取氢氧化钾溶于蒸馏水中用无醛乙醇稀释至放置倾出上层清液弃去沉淀溶液贮于棕色瓶中用盖塞紧备用无醛乙醇的制备铝片在中性无水乙醇中回流后立即蒸馏酚酞指示液分析步骤称取试样精确至于碘量瓶中精确移取新鲜配制的乙酰化试剂将小漏斗置于瓶口上放入保持恒温甘油浴中使碘量瓶底部浸入约深加热回流取出冷却至室温从小漏斗口加入水摇匀再放入的甘油浴中加热水解取出冷却至室温用中性无水乙醇冲洗漏斗内外壁和瓶内壁加入酚酞指示液滴用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至微红色持续为终点同时做一空白试验分析结果的计算羟值按式计算式中空白试验耗用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积滴定试样耗用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度与氢氧化钾乙醇标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钾的质量试样的质量取两次平行测定的算术平均值为结果允许差两次平行测定值之差不得大于纯度的测定试剂和材料载气和辅助气载气氮气或氦气纯度大于燃气氢气纯度大于助燃气二次净化空气制备色谱柱时使用的试剂和材料固定液聚乙二醇载体白色硅烷化载体粒度目溶剂三氯甲烷仪器气相色谱仪检测器氢火焰离子化检测器色谱柱柱管内径长的不锈钢管或玻璃管填充物配比载体固定液其中聚乙二醇为质量比涂渍固定液的方法称取甲基硅酮和聚乙二醇于烧杯中加入三氯甲烷溶解加载体稍加搅拌后在红外灯下烘干或自然干燥填充方法将色谱柱的出口端与检测器相连的端用少许玻璃棉塞住从出口端抽真空在轻轻振动下装入固定相约填充均匀紧密再用玻璃棉塞好色谱柱的老化将已填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中检查气密性后通氮气逐步升温至在老化以上直至基线稳定进样器微量玻璃注射器色谱数据处理机记录仪或积分仪分析步骤调整仪器按下列参考条件调整仪器汽化室温度检测室温度柱箱温度氮气流速氢气流速空气流速进样量校正方法修正面积归一法试验按上述规定调整仪器基线稳定后用微量玻璃注射器进样按修正面积归一法用色谱记录仪或积分仪数据处理计算分析结果的计算对每一组分以质量百分数表示按式计算式中对应组分的含量当是醇代表纯度对应组分的色谱峰面积对应组分的色谱峰定量校正因子取两次平行测定的算术平均值为结果校正因子按式计算式中质量校正因子分别为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和质量允许差两次平行测定值之差不得大于检测限最低检测浓度醇色谱图醇烷烃醇烷烃烷烃含量的测定以试样中各碳链烷烃组分的含量总和为烷烃含量按纯度测定方法中条规定进行允许差两次平行测定值之差不得大于检验规则十二醇应由生产厂质量检验部门进行检验生产厂应保证每批出厂的十二醇都符合本标准的要求使用单位有权按本标准的各项规定对十二醇进行验收每批出厂的产品都应附有质量证明书其内容包括生产厂名产品名称等级生产日期批号净重产品质量符合本标准的证明及本标准编号按的规定进行采样所采样品总量不少于将采取的样品熔融混匀等量装入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一瓶供检验另一瓶保存两个月备查检验结果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装容器中采取十二醇进行复验复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品为不合格当供需双方对产品质量发生异议时可由双方协商解决或按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定进行仲裁标志包装运输和贮存标志十二醇包装容器上应有明显牢固的标志其内容包括生产厂名称产品名称商标生产日期等级批号净重本标准号包装十二醇应装入牢固干燥清洁的镀锌桶或铝桶中每桶净重运输在运输时必须把桶盖旋紧封严以免损漏贮存十二醇应贮存于干燥通风的仓库内自出厂之日起贮存期为年附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由无锡化工集团公司负责起草本标准主要起草人龚复英冯菁谈祥珍章洪光程晓明