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HG2095—911主题内容与适用范围本标准规定了涂层尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素外涂铁的有机螯合物或其他经行业主管部门认可的涂层物质所得的涂层尿素。该产品在农业上用作肥料。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6003试验筛GB8569固体化学肥料包装3技术要求3.1外观：棕色或黄色颗粒。3.2涂层尿素应符合表1的要求。表1涂层尿素技术指标指标名称一等品合格品总氮(N)含量(以干基计)，％≥46.346.0缩二脲含量％≤1.01.5水分(H2O)含量，％≤1.01.5涂层物质(以螯合铁计)含量，％≥0.0070粒度（φ0.85～2.80nm），%≥90注：1)可采用其他涂层物质，但需经部行业主管部门认可。此时，涂层物质的指标另定。3.3涂层尿素应具有长效、缓效的作用(与普通尿素相比较)，而且应有不易结块、不易吸潮的特性。此特性采用型式检验。3.4涂层材料中，砷(As)含量≤0.001％；重金属(以Pb计)含量≤0.005％。按附录B和附录C进行型式检验。3.5涂层尿素的涂层检验：使用电镜，可观察到涂层物质沉积于尿素颗粒表面。该检验为型式检验。4试验方法分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。4.1总氮含量的测定蒸馏后滴定法测定方法等效采用ISO1592—77《工业用尿素—氮含量测定—蒸馏后滴定法》。4.1.1原理在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。4.1.2试剂和溶液4.1.2.1硫酸铜(CuSO4·5H2O，GB665)；4.1.2.2硫酸(GB625)；4.1.2.3氢氧化钠(GB629)溶液：450g/L溶液，称量45g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL；4.1.2.4混合指示液：甲基红─亚甲基蓝乙醇溶液。在约50mL95％乙醇(GB679)中，加入0.10g甲基红(HG3─958)、0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100mL，混匀；4.1.2.5硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)＝0.5mol/L。按GB601配制与标定；4.1.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L。按GB601配制与标定；4.1.2.7硅脂。4.1.3仪器一般实验室用仪器和4.1.3.1蒸馏仪器最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。本标准推荐使用的仪器如图所示，包括以下各部分：a.蒸馏烧瓶：容积为1L；b.单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；c.直形冷凝器：有效长度约400mm；d.接受器：容积500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；4.1.3.2梨形玻璃漏斗。4.1.4分析步骤4.1.4.1试样称量约5g试样，精确到0.001g，移入500mL锥形瓶中。4.1.4.2试液制备在盛有试样的锥形瓶中，加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min取下，待冷却后，小心加入300mL水冷却。把锥形瓶中的溶液，定量移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.1.4.3蒸馏从容量瓶中移取50.0mL溶液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片。蒸馏装置图A—蒸馏瓶；B—防溅球管；C—滴液漏斗；D—冷凝管；E—带双连球锥形瓶用滴定管或移液管移取40.0mL硫酸标准溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4～5滴混合指示液。用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液(4.1.2.3)，以中和溶液并过量25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。加热蒸馏，直到接受器中的收集量达到250～300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。4.1.4.4滴定将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸，直至指示液呈灰绿色，滴定时要仔细搅拌，以保证溶液混匀。4.1.5空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除不用试样外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。4.1.6分析结果的计算试样中总氮含量X1以氮(N)计，用质量百分数(％)表示，按式(1)计算：……………………………(1)式中：V1──测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2──空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c──测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；m──试样的质量，g；0.01401──与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的，以克表示的氮的质量；XH2O──试样中水含量，％。所得结果应表示至二位小数。4.1.7允许差平行测定的绝对差值不大于0.10％；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15％；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.2缩二脲含量的测定分光光度法测定方法参照采用ISO2754—73《工业用尿素—缩二脲含量的测定—分光光度法》。4.2.1原理缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550nm处测定其吸光度。4.2.2试剂和溶液4.2.2.1硫酸铜(CuSO4·5H2O，GB665)溶液：15g/L溶液。称量15g硫酸铜溶解于水中，稀释至1000mL；4.2.2.2酒石酸钾钠(NaKC4H4O6·4H2O，GB1288)：50g/L碱性溶液。称量50g酒石酸钾钠溶解于水中，加入40g氢氧化钠，稀释至1000mL；4.2.2.3硫酸(GB625)溶液：约c(1/2H2SO4)=0.1mol/L。按GB601配制；4.2.2.4氢氧化钠(GB629)：约c(NaOH)=0.1mol/L溶液，按GB601配制；4.2.2.5氨水(GB631)：100g/L溶液。量取氨水220mL，用水稀释至500mL。4.2.2.6缩二脲标准溶液：2.00g/L；a.缩二脲提纯：先用氨水洗涤缩二脲，后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105℃左右在干燥箱中干燥。b.2.00g/L缩二脲标准溶液配制：称量已提纯的缩二脲1.000g，溶于450mL水中，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH＝7，定量移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含缩二脲2.00mg。4.2.3仪器一般实验室仪器和水浴。4.2.4分析步骤4.2.4.1标准曲线的绘制4.2.4.1.1标准比色溶液的制备，适用于3cm光径长度比色皿的光度测量。按表2所示量取，将缩二脲标准溶液注入8个100mL容量瓶中。表2缩二脲标准溶液体积mL缩二脲的对应量mg0.00.002.55.005.010.0010.020.0015.030.0020.040.0025.050.0030.060.00每个容量瓶用水稀释至50mL，后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min，不时摇动。4.2.4.1.2光度测定在30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液(4.2.4.1.1)的吸光度。4.2.4.1.3标准曲线的绘制以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。4.2.4.2测定4.2.4.2.1试样及试液制备称量约50g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加约100mL水溶解，后加10mL氢氧化钠溶液，加热煮沸，用滤纸过滤沉淀并用热水洗涤，滤液和洗涤液收集于另一250mL烧杯中，用硫酸溶液调节溶液的pH＝7，定量转移于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分取含有20～50mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中，后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，将容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min，不时摇动。4.2.4.2.2空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除不用试样外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。4.2.4.2.3光度测定与标准曲线绘制手续相同，对试液及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。注：①如果试液有色或浑浊有色，除按(4.2.5)测定吸光度外，另于二只100mL容量瓶中，各加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液，其中一只加入与显色时相同体积的试液，将溶液用水稀释至刻度，摇匀。以不含试液的溶液作为参比溶液，用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度，在计算时扣除之。②如果试液只是浑浊，则在调节试液pH值之前，在试液中，加入2mLc(HCl)＝1mol/L的盐酸溶液，剧烈摇动，用中速滤纸过滤，用少量水洗涤，将滤液和洗涤液定量收集在烧杯中，然后按试液的制备调节pH和稀释。4.2.5分析结果的计算从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量。试样中缩二脲含量X2以质量百分数(％)表示，按式(2)计算：X2＝(m1－m2)·D×100/m………………………………………………(2)式中：m1──分取的试液测得的缩二脲质量，g；m2──分取的空白试液测得的缩二脲质量，g；m──试样的质量，g；D──试样的总体积与用与显色反应分取的试液体积之比。所得结果应表示至二位小数。4.2.6允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.05％；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08％；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.3水分的测定卡尔·费休法测定方法等效采用ISO2753—73《工业用尿素—水含量的测定—卡尔·费休法》。4.3.1原理存在于试样中的水分，与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下：4.3.2试剂4.3.2.1卡尔·费休试剂1]，按GB6283配制；4.3.2.2不含吡啶的卡尔·费休试剂，配制方法如下：置63g碘(GB675)于干燥的1L带塞的棕色瓶中，加入600mL甲醇(GB683)，再加入已于120℃干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠(GB694)，塞上瓶塞，振荡至碘及其盐类溶解(溶液A)。通二氧化硫气体于冰水冷却的甲醇中，使二氧化硫气体的浓度为c(SO2)＝4mol/L(溶液B)。加90mL溶液B(含二氧化硫23g)于溶液A中，再用甲醇稀释至1L混匀，置于暗处备用。4.3.2.3甲醇(GB683)；4.3.2.4二水酒石酸钠(HG3—1101)。4.3.3仪器卡尔·费休直接电量滴定仪器，其典型装置按GB6283。4.3.4分析步骤4.3.4.1卡尔·费休试剂的标定a.含吡啶的通用卡尔·费休试剂的标定：按GB6283规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水当量T。b.不含吡啶的卡尔·费休试剂的标定：按GB6283规定步骤，用水标定试剂的水当量T。4.3.4.2测定用称量管称量2～5g试样，精确至0.001g，称取的试样消耗卡尔·费休试剂体积不超过20mL。通过卡尔·费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂(4.3.2.1或4.3.2.2。仲裁时，采用含吡啶的卡尔·费休试剂)一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min.打开加料口橡皮塞，迅速将称量管中试样倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试样溶解，用卡尔·费休试剂加上滴定至终点，记录所消耗卡尔·费休试剂的体积(V)。称量加到滴定容器前后称量管的质量，以确定所用试样的质量(m)。4.3.5分析