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中华人民共和国化工行业标准氧化铁黑颜料发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准氧化铁黑颜料本标准参照采用国际标准色漆用氧化铁颜料主题内容与适用范围本标准规定了颜化铁黑颜料的技术要求试验方法检验规则和标志包装运输贮存本标准适用于以三价铁与二价铁相互作用而制得的氧化铁黑颜料其主要用于涂料油墨建筑和其他工业分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备颜料筛余物测定法颜料水悬浮液值的测定法颜料颜色的比较法颜料水溶物测定热萃取法颜料在挥发物的测定颜料水萃取液酸碱度的测定颜料吸油量的测定着色颜料相对着色力和冲淡色的测定目视比较法实验室用水规格色漆和清漆用原材料取样产品型号技术要求氧化铁黑的技术指标应符合下表要求项目指标一级品合格品铁含量以烘干表示挥发物中华人民共和国化学工业部批准实施续表项目指标一级品合格品水溶物筛余物筛孔水萃取液酸碱度水悬浮液值吸油量总钙量以表示颜色与标准样比近似微稍相对着色力与标准样比有机着色物的存在阴性阴性注颜色相对着色力的标准样品提供单位十堰市氧化铁黄颜料厂颜色项在色相相同时试样比标准样品鲜艳色差为稍级可作为一级品试验方法所用的全部试剂均应采用分析纯试剂使用规定的三级水或相应纯度的水铁含量的测定方法原理根据氧化还原反应原理用重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁含量试剂和材料盐酸溶液溶液氯化亚锡溶液盐酸溶液称取氯化亚锡溶于盐酸中并加水稀释至将此清澈溶液置于密封的瓶中并加入少量的金属锡粒氯化汞饱和溶液硫酸和磷酸混合液取硫酸与磷酸混合于水中并稀释到二苯胺磺酸钡溶液在硫酸中溶解二苯胺磺酸钡重铬酸钾标准滴定溶液准确称取预先经干燥的重铬酸钾溶于水并稀释至仪器和设备天平感量锥形烧瓶烘箱电炉分析步骤试样称取预先干燥的试样精确至测定将试样置于的锥形烧瓶中加盐酸加热使其完全溶解为了促使试样溶解在加热的同时可滴加数滴氯化亚锡但要防止加量过多造成溶液颜色消失将上述溶液继续加热至微沸边摇荡边徐徐滴加氯化亚锡直至溶液颜色刚变为无色然后再过量滴将烧瓶在流水状态下冷却至室温加入冷水稀释随即加氯化汞饱和溶液强烈摇荡出现微白色沉淀经加硫酸磷酸混合溶液及滴二苯胺磺酸钡溶液慢慢地用重铬酸钾标准滴定溶液滴定由暗绿色变为紫色即为终点在氯化汞溶液加完后不超过就应开始滴定结果表示以四氧化三铁质量百分数表示按式计算式中重铬酸钾标准滴定溶液之用量重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度试样的质量与重铬酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的四氧化三铁的质量取两次测定的平均值结果保留一位小数允许差两次平行测定的相对误差不得大于挥发物的测定按中的规定进行水溶物的测定按中的规定进行试样量取筛余物的测定按中甲法规定进行水萃取液酸碱度的测定按中的规定进行水悬浮液值的测定按中的规定进行试样量取吸油量的测定按中的规定进行试样量取总钙量的测定方法原理有机萃取剂将铁萃取出根据氧化还原反应原理用高锰酸钾标准滴定溶液滴定总钙量试剂和材料盐酸溶液溶液硝酸甲基异丁基甲酮化学纯氨水不含二氧化碳甲基红指示剂乙醇溶液按规定配制乙酸溶液草酸铵饱和溶液草酸铵溶液硫酸溶液溶液高锰酸钾标准滴定溶液按配制和标定仪器和设备烧杯容量瓶移液吸管梨形分液漏斗电炉接自耦变压器天平感量分析步骤试样称取试样精确至测定将试样置于烧杯中加已含硝酸的盐酸在电炉上蒸发至干加盐酸煮沸冷却后移入容量瓶中用盐酸将其稀释至刻度取该溶液再蒸发至干加盐酸使其溶解溶液冷却后用甲基异丁基甲酮把铁萃取出如果溶液仍有色则再萃取第二次直至溶液无色在上述溶液中加滴甲基红指示剂用氨水中和用稍微过量的乙酸使溶液酸化将溶液煮沸并加入预热的草酸铵溶液继续煮沸直至沉淀变为粒状为止静止约过滤并用稀草酸铵溶液洗涤直至滤液无氯根为止最后用最少量的冷水洗去草酸铵用玻璃棒击穿滤纸的尖部并用热水将沉淀物冲洗至烧瓶中用约温热硫酸洗涤滤纸把烧瓶中的溶液稀释至在左右用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色溶液温度在滴定终点时应不低于结果表示以氧化钙质量百分数表示按式计算式中高锰酸钾标准滴定溶液之用量高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度试样的质量与高锰酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的氧化钙的质量测定结果保留两位小数颜色的测定按中的规定进行试样量取精制亚麻仁油第一次加研磨转后再补加研磨转相对着色力的测定按中的规定进行颜料分散体的制备取颜料和漆基冲淡色浆的制备取白浆颜料分散体有机着色物的存在的测定试剂和材料乙醇氢氧化钠溶液乙醇溶液三氯甲烷仪器和设备天平感量烧杯水浴锅分析步骤试样称取试样两份精确至测定将一份试样置于小烧杯中加水加热煮沸让其澄清并倒出上层清液将残渣颜料加乙醇置于水浴锅上煮沸像先前一样倒去上层清液再将残渣颜料加氢氧化钠溶液置于水浴锅上煮沸让其澄清倒出上层清液观察其颜色如清液中含颜料须过滤后再观察将另一份试样置于小烧杯中加三氯甲烷置于水浴锅上煮沸让其澄清倒出上层清液观察其颜色如清液中仍含颜料须过滤后再观察结果表示假若上述溶液中有一个着色则认为是有有机着色物如溶液均无色则是不存在有机着色物检验规则氧化铁黑产品应由生产厂质量检验部门负责检验生产厂应保证所有出厂的产品质量符合本标准的技术要求每批出厂的氧化铁黑应附有产品质量合格证书氧化铁黑的技术指标中铁含量挥发物水溶物筛余物水萃取液酸碱度水悬浮液值吸油量颜色相对着色力九项作为出厂检验项目每批产品出厂均需逐项按本标准规定的试验方法进行检验氧化铁黑的技术指标中总钙量有机着色物的存在二项每半年按本标准规定的试验方法检验一次取样方法按中有关规定进行质量检验部门按本标准所规定的技术要求和试验方法进行检验如检验结果不符合本标准规定时应自原批号中按条的规定加倍抽样对不符合本标准指标的项目进行复验复验结果仍不符合本标准规定时则整批产品即为不合格品使用单位有权对产品按本标准所规定的技术要求和试验方法进行检验如双方检验结果有异议而需进行仲裁时仲裁机构由双方协商选定标志包装运输贮存标志包装上应有明显标志包括生产厂名产品名称商标生产批号标准号等级及净重等并附有质量合格证包装氧化铁黑颜料用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋或涂塑编织袋包装每袋净重运输运输装卸时要求轻装轻卸应防止碰撞和破裂按运输有关规定进行贮存氧化铁黑颜料贮存于干燥通风处严禁与酸碱物品接触按上述贮存条件未开包装的颜料有效贮存期为三年附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口本标准由上海氧化铁颜料厂负责起草本标准主要起草人赖声华杨宝根自本标准实施之日起原国家标准氧化铁黑作废