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中华人民共和国化工行业标准二氨基二苯乙烯二磺酸酸发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准是等效采用日本工业标准二氨基二苯乙烯二磺酸对化工行业标准二氨基二苯乙烯二磺酸酸进行修订而成控制项目与技术指标的确定主要根据国内外用户需要和国内生产的实际情况本标准与的主要差异是日本工业标准只有一个干品规格本标准分为干品和潮品两种规格日本工业标准只有一个等级本标准干品分为优等品一等品两个等级潮品分为一等品合格品两个等级日本工业标准采用液相色谱法分析苄基物含量本标准采用纸层析法分析苄基物含量本标准增加了色度碱不溶物项目和技术指标本标准与的主要差异是增加干品规格分为优等品一等品两个等级设总氨基值苄基物含量水分含量碱不溶物含量色度灰分含量等七个项目对潮品的总氨基值干品总氨基值的技术指标进行了修改降低了苄基物含量的技术指标增加了色度的指标本标准的附录是标准的附录本标准自实施之日起同时代替本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出本标准由全国染料标准化技术委员会归口本标准起草单位沈阳化工研究院中国化工建设总公司华煜化工厂江苏淮化集团有限公司河南省安阳荧迪化工有限责任公司本标准主要起草人沈日炯戈建华朱立家程德文石君伟本标准首次发布于年于年第一次修订本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释中华人民共和国化工行业标准二氨基二苯乙烯二磺酸酸代替范围本标准规定了二氨基二苯乙烯二磺酸酸的要求采样试验方法检验规则及标志标签包装运输和贮存本标准适用于由对硝基甲苯经过磺化空气氧化还原而制得的酸该产品主要用于染料和荧光增白剂工业中结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料及染料中间体水分的测定方法分析实验室用水规格和试验方法化工产品采样总则有机化工产品灰分的测定要求酸的质量应符合表的要求国家石油和化学工业局批准实施表酸的质量要求项目指标潮品干品一等品合格品优等品一等品外观淡黄色膏状物淡黄色粉末总氨基值按自然商品剂型总重氮值计干品总氨基值按烘干样品总重氮值计二氨基联苄二磺酸简称苄基物含量以酸计水分含量碱不溶物含量以酸计色度灰分含量采样以批为单位采样潮品产品从每批产品的袋或桶中取样干品按中规定的采样单元数采样所采样品的包装必须完好采样时勿使外界杂质落入产品中用取样器从袋或桶的上中下三部分取样所取样品总量潮品不得少于干品不得少于将所取样品充分混匀后分装于两个清洁干燥的磨口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期地点一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准中所用试剂均指分析纯试剂试验用水应符合中的三级水规格本标准中所需标准溶液制剂及制品均按中的有关规定制备检验结果的判定按中修约值比较法进行外观外观采用目视测定总氨基值的测定方法提要采用反重氮化法在无机酸存在下酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应测定酸的总氨基值试剂和溶液盐酸化学纯无水碳酸钠溶液化学纯溴化钾溶液化学纯亚硝酸钠标准滴定溶液淀粉碘化钾试纸测定步骤称取潮品试样或干品试样精确至置于烧杯中加碳酸钠溶液及少量蒸馏水打成浆状再以蒸馏水溶解然后移入容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用取上述试样溶液置于烧杯中加入蒸馏水及溴化钾溶液在时估计样品的纯度一次加入预计量的亚硝酸钠标准滴定溶液在急剧搅拌下一次加入盐酸搅匀后用淀粉碘化钾试纸试之应不呈蓝色继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液直至试样溶液对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色并保持不变为终点补加的亚硝酸钠标准滴定溶液不应超过超过时不能进行计算需吸样重做直到符合要求在同一条件下做一空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的酸总氨基值按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度测定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的酸的质量试样的质量两次平行测定结果之差不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果干品总氨基值的测定含固量的测定用烘至恒重的扁型称量瓶称取潮品试样约精确至置于烘箱中在下烘至恒重试样研碎用于苄基物含量的测定酸含固量的计算以质量百分数表示的酸含固量按式计算式中烘干后试样的质量烘干前试样的质量干品总氨基值的计算以质量百分数表示的酸干品总氨基值按式计算式中以质量百分数表示的酸含固量以质量百分数表示的酸自然商品剂型的总氨基值干品酸水分的测定测定步骤用烘至恒重的扁型称量瓶称取干品试样约精确至置于烘箱中在下烘至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的干品酸水分含量按式计算式中烘干前试样的质量烘干后试样的质量苄基物含量的测定方法原理采用纸层析法利用被分析物质各组分分子对于流动相和固定相的相对亲和性的差异而使各组分分离在参比标准对照下判定异构物含量仪器和材料方型层析缸或标本缸微量进样器层析滤纸号中速滤纸三角玻璃喷瓶试剂和溶液无水乙醇盐酸氯化钠水溶液氨水溶液酸精制品制法见附录苄基物标准品统一提供苄基物标准系列和样品溶液的配制苄基物标准系列溶液的配制称取苄基物标准品精确至置于棕色容量瓶中用氨水溶解并稀释至刻度用刻度吸液管分别吸取上述溶液置于五个容量瓶中分别加入精制酸精确至然后用氨水溶解并稀释至刻度即配成相当于酸样品中苄基物含量为的标准系列溶液此标准溶液有效期天酸样品溶液的配制称取折成的试样精确至置于棕色容量瓶中用氨水溶解并稀释至刻度展开取一张长宽各的层析滤纸距下端处用铅笔轻划一线在线上每隔用铅笔作一标记在暗处用微量进样器分别点上述苄基物标准系列溶液和酸试样溶液各于标记处在暗处放置使斑点晾干然后放入盛有氯化钠溶液的层析缸中注意避光用上升法展开当前沿上升到距起始线约时大约取出滤纸显色称取对二甲氨基苯甲醛置于棕色容量瓶中加盐酸以无水乙醇溶解并稀释至刻度置于三角玻璃喷瓶中备用将展开后的色层纸于烘干即可用上述对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色结果判定在比较亮的自然光线下目视观察见图展开显色后的试样溶液斑点和苄基物标样系列溶液斑点的大小和颜色的深浅来判断试样中苄基物的含量采用说明日本工业标准采用液相色谱法分析苄基物含量酸斑点苄基物斑点未知物斑点图酸中苄基物纸上层析示意图碱不溶物含量的测定试剂和材料无水碳酸钠溶液化学纯过滤器测定步骤称取潮品试样约或干品试样约精确至置于烧杯中加蒸馏水打成浆状再加入碳酸钠溶液搅拌至试样全部溶解后用在干燥并恒重的过滤器过滤并用蒸馏水洗涤滤渣至洗液对试纸不呈碱性反应为止将过滤器在烘箱中烘至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的碱不溶物含量按式计算式中烘干后过滤器和不溶残渣总质量烘至恒重的空过滤器的质量酸试样的质量以质量百分数表示的酸自然商品剂型总氨基值色度的测定方法原理根据定律当试样厚度光程固定时入射光波长和其他条件保持不变则在一定浓度范围内所测的吸光度与溶液内待测物质的浓度成正比仪器设备分光光度计国产型分光光度计或与之性能相当的其他型号的分光光度计石英比色皿容量瓶棕色试剂和材料无水碳酸钠四硼酸钠稀释溶液的配制称取无水碳酸钠和四硼酸钠精确至放入烧杯中用少量蒸馏水溶解移入棕色容量瓶中然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用测定步骤称取按总氨基值折成的试样精确至用上述稀释液将试样溶解然后移入棕色容量瓶中稀释至刻度以纯水为参照物用石英比色皿在内用分光光度计分别测定试样溶液在滤长处的吸光度分析结果的表述色度按式计算式中处的吸光度处的吸光度处的吸光度灰分含量的测定按有机化工产品灰分的测定的规定进行称取干品试样精确至放入经加热烘至恒重的瓷坩埚中在电炉上缓缓加热使之炭化放至室温后加入硫酸再次在电炉上加热使硫酸挥发然后移入高温炉中在炭化灼烧至恒重再移至干燥器干燥剂为硅胶中冷却后称量检验规则检验分类表中规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验酸应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求用户验收使用单位有权按照本标准的规定对收到的酸进行检验检验其是否符合本标准的要求复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求应重新采样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收标志标签包装运输和贮存标志标签酸包装桶袋上应有牢固清晰的标志注明生产厂名称厂址产品名称注册商标标准编号批号生产日期毛重和净重产品的每个包装都应附有一定格式的标签内容包括生产厂名称产品名称商标产品质量符合标准要求的证明和标准编号包装酸用内衬塑料袋三合板桶或编织袋包装封闭要严密每件净重其他包装可与客户协商另定运输贮存按有机化学品规定贮存和运输运输过程中应防雨防晒防止碰破和压坏包装避免产品直接暴露于空气中防止变质产品应贮存在阴凉干燥通风的库房内附录标准的附录酸精制和检验方法酸精制方法试剂和溶液氯化钠化学纯酸工业品活性炭工业品氢氧化钠溶液化学纯氯化钠溶液化学纯盐酸溶液化学纯精制步骤称取酸潮品加蒸馏水用氢氧化钠溶液调到使之全部溶解加活性炭升温到过滤滤液按体积加入氯化钠搅拌使之全部溶解后外浴降温到过滤滤液用的氯化钠溶液分四次洗涤滤饼用蒸馏水溶解用盐酸调到过滤滤饼以蒸馏水洗涤两次抽干于烘干研碎检验方法和质量要求检验方法按和进行质量要求氨基值大于等于纸色层检验酸斑点以上应无其他杂质色度小于等于注选择苄基物较少和色度较低的批次进行精制如精制品不符合质量要求可脱色盐析两次即将第一次钠盐潮品再用蒸馏水加热溶解用活性炭脱色过滤按体积加入氯化钠析出结晶过滤后进行溶解酸析过滤