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中华人民共和国化工行业标准橡胶用不溶性硫磺发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准橡胶用不溶性硫磺主题内容与适用范围本标准规定了橡胶用不溶性硫磺简称产品分类技术要求试验方法检验规则及标志包装运输贮存和安全要求本标准适用于三元稳定体系气相法生产的橡胶硫化剂充油型和非充油型不溶性硫磺引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法试验筛化工产品采样总则固体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法塑料编织袋产品分类不溶性硫磺分为充油型和非充油型两类技术要求不溶性硫磺应符合下表规定的要求项目指标非充油型充油型外观黄色粉末黄色不飞扬粉末元素硫含量不溶性硫含量油含量中华人民共和国化学工业部批准实施续表项目指标非充油型充油型酸度以计加热减量灰分筛余物试验方法本标准中所用的试剂和水除特殊规定外均为分析纯试剂和符合中规定的三级水不溶性硫磺外观的测定通过目视确定不溶性硫磺中元素硫含量的测定充油型不溶性硫磺元素硫含量的测定方法提要试样以正己烷作溶剂分离出产品中的油组分过滤洗涤干燥称取剩余硫磺的质量试剂和材料硫磺饱和的正己烷溶液取一定量的正己烷溶剂按每升正己烷加硫磺的比例向其中加入可溶性硫磺充分搅拌静置备用该溶液使用前需过滤仪器设备普通实验室仪器及电热鼓风干燥箱可控制温度玻璃滤器滤板孔径容积分析步骤称取约试样精确至置于下已恒重的玻璃滤器中在通风橱内将盛试样的滤器放在抽滤瓶上用硫磺饱和的正己烷溶液分数次洗涤调节抽吸速度使其在约完成最后尽量将试样抽干再移入温度为的鼓风干燥箱中烘取出放在干燥器中冷至室温称量继续烘干冷却称量直至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的充油型不溶性硫磺中元素硫的含量按式计算式中玻璃滤器质量玻璃滤器质量加剩余物质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于非充油型不溶性硫磺元素硫含量的测定方法提要本标准采用扣除杂质酸度加热减量及灰分含量总和的方法以求得非充油型不溶性硫磺中元素硫的含量分析结果的表述以质量百分数表示的非充油型不溶性硫磺中元素硫的含量按式计算式中按测定的酸度百分含量按测定的加热减量百分含量按测定的灰分百分含量不溶性硫含量的测定方法提要无论是充油型或非充油型不溶性硫磺中不溶性硫含量的测定均以二硫化碳分离出试样中可溶性硫磺和油组分称取剩余物质量试剂和材料二硫化碳仪器设备与相同分析步骤称取约试样精确至置于已恒重的玻璃滤器中在通风橱内将盛试样的滤器放在抽滤瓶上用二硫化碳试剂分数次洗涤调节抽吸速度使其在约完成最后尽量将试样抽干再移入温度为的鼓风干燥箱中烘取出放在干燥器中冷至室温称量继续烘干冷却称量直至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的不溶性硫的含量按式计算式中洗涤烘干后试样的质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于充油型不溶性硫磺中油含量的测定方法提要以正己烷作溶剂分离出试样中油组分用减量法计算油含量试剂和材料与相同仪器设备与相同分析步骤与相同分析结果的表述以质量百分数表示的充油型不溶性硫磺中油的含量按式计算式中玻璃滤器质量玻璃滤器质量加剩余物质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不溶性硫磺中酸度的测定以计方法提要无论是充油型或非充油型不溶性硫磺中酸度的测定均用含少量乙醇的水萃取试样中的酸性物质以溴百里香酚兰为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定试剂和材料无水乙醇氢氧化钠标准滴定溶液按制备和标定氢氧化钠标准滴定溶液将标准滴定溶液稀释倍此液使用时配制必要时重新标定溴百里香酚蓝指示剂按中的规定配制分析步骤称取约试样精确至于烧杯中加无水乙醇搅匀使试样充分润湿加水充分搅拌放置后加入滴溴百里香酚蓝指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴至蓝绿色为终点空白试验不加试样分析步骤与完全相同分析结果的表述以质量百分数表示的酸度按式计算式中测定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度试样质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不溶性硫磺中加热减量的测定方法提要将充油型或非充油型不溶性硫磺试样在加热减少的质量即为试样中湿气和挥发物的质量仪器设备普通实验室仪器及称量瓶直径高电热鼓风干燥箱可控制温度分析步骤称取约试样精确至置于已恒重的称量瓶中放入温度控制在的干燥箱内烘取出放在干燥器中冷至室温称量继续烘干冷却称量直至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的不溶性硫磺中加热减量按式计算式中加热烘干后减少的质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不溶性硫磺中灰分的测定方法提要将充油型或非充油型不溶性硫磺试样碳化后灼烧至恒重称取剩余物的质量仪器设备普通实验室仪器及石英蒸发皿或瓷坩埚容积为密闭式电炉高温箱式电热炉可控制温度分析步骤称取约试样精确至置于预先已恒重的石英蒸发皿或瓷坩埚中在密闭式电炉盘上缓缓加热至完全碳化后放入的高温箱式电热炉内灼烧小心取出放在干燥器中冷至室温称量继续灼烧冷却称量直至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的不溶性硫磺中灰分按式计算式中灼烧后剩余物的质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不溶性硫磺筛余物的测定方法提要将已知量试样通过指定筛称量其剩余物规定有两种操作非充油型不溶性硫磺用干法充油型不溶性硫磺用湿法试剂和材料无水乙醇仪器设备普通实验室仪器及电热鼓风干燥箱可控制温度试验筛符合表面皿毛刷湿法过筛装置湿法过筛装置示意图分析步骤干法称取约试样准确至置于孔径为的试验筛内振筛并用软毛刷反复轻刷留下的筛余物移到已知质量的表面皿中称量湿法装试样前按图开阀同时关阀用水冲洗过滤器然后关闭阀轻轻开启阀让水流出通过减压阀调整水压使之在安装好过筛装置用水冲洗并确认无杂质后称取试样精确至放入烧杯中加入少许表面活性剂充分润湿加水搅拌使润湿的试样分散均一在将调好压力的水流通过筛网的同时慢慢将已润湿分散的试样定量转入筛内注意不要填满筛网接着开阀使胶管中水成细流不断冲洗筛网和筛壁上试样直到冲不下为止取下筛用手指轻轻磨擦将未过筛的剩余物压碎脱离筛网不致粘住勿用湿润的纸磨擦经清理后的筛再装到过筛装置上冲洗取下筛在下干燥将剩余物移到已知质量的表面皿上称量分析结果的表述以质量百分数表示的不溶性硫磺筛余物含量按式计算式中筛余物质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于检验规则不溶性硫磺产品由生产厂的质量检验部门检验每批出厂的不溶性硫磺必须符合本标准的要求并附有质量证明书其内容包括生产厂厂名商标产品名称型号批号总重及净重生产日期等使用单位有权按本标准的规定对收到的橡胶用不溶性硫磺进行验收每批产品的批量应不大于采样按第条的规定确定采样单元数按第条的规定确定采样方法将所得的全部样品迅速倾倒于平坦的清洁表面用四分法缩分至左右立即装入两个清洁干燥带磨口的瓶中加盖密封并贴上标签注明生产厂名产品名称批号采样日期采样者姓名一瓶作为试样另一瓶作为保留样保存检验结果中如有一项指标不符合本标准要求则从同批产品的两倍取样单元数的袋中取样重新检验其结果适用于整批产品重新检验结果即使有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理按照规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准标志包装运输和贮存包装袋上要有牢固清晰的标志内容包括生产厂厂名产品名称商标批号型号生产日期净重本标准编号和标志易燃固体和标志怕湿不溶性硫磺产品用塑料编织袋包装塑料编织袋应符合的要求内衬塑料袋袋厚袋的容积应大于外包装内袋的袋口双层扎口外袋折叠后用机械缝合针距不大于每袋净重或根据用户要求确定包装量不溶性硫磺在运输过程中应加遮篷不得与碱性物混装注意防火防热防潮以免产品变质不溶性硫磺应贮存在干燥通风阴凉库房内贮存场地应注意防火防潮防热贮存处温度不能超过不能接近碱性物质防止受压结块自生产日算起贮存期为年安全要求橡胶用不溶性硫磺无毒可燃堆放场所和仓库应设置专门的灭火器材严禁明火从事橡胶用不溶性硫磺生产运输贮存及加工的工作人员操作时应使用必要的防护用品附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由南京化学工业集团公司研究院归口本标准由南京化学工业集团公司研究院负责起草本标准主要起草人汪松节齐玉梅蒲启君