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中华人民共和国化工行业标准工业对氯苯酚发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准工业对氯苯酚主题内容与适用范围本标准规定了工业对氯苯酚的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于苯酚直接氯化法和氯化硫酰法生产的对氯苯酚本产品主要用于合成农药医药染料及其他有机化工产品分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法化工产品采样总则固体化工产品采样通则有机化工产品结晶点的试验方法技术要求外观白色或微黄色晶体工业对氯苯酚质量应符合下表要求项目指标优等品一等品合格品对氯苯酚含量结晶点水分试验方法本标准试验方法中所用试剂在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂试验中所用制剂及制品在没有注明其他特殊要求时均按规定进行制备对氯苯酚含量的测定方法提要将样品溶于乙酸乙酯中在规定的色谱操作条件下进样分析用氢火焰离子化检测器检测采用内中华人民共和国化学工业部批准实施标法定量将待测组分的峰面积与内标物质的峰面积进行比较计算出样品中对氯苯酚的含量试剂和材料溶剂乙酸乙酯标准品对氯苯酚纯度不小于内标物邻苯二甲酸二甲酯纯度不小于色谱柱固定液聚氰代烷基硅氧烷载体色谱柱管不锈钢螺旋管柱柱长内径色谱柱的制备和老化按的配比制备固定相将溶解于体积略大于载体体积的乙酸乙酯中然后把预先称好的载体倾入其中混匀于红外灯下轻轻搅拌使溶剂完全挥发后置于烘箱内于下干燥将制备好的固定相采用泵抽装柱法填入色谱柱内装填量约柱两端用玻璃纤维塞紧然后在高于柱温的条件下通氮气老化氮气流速要求难分离物质对峰宽分离度能满足上述分析要求时其他合适的色谱柱亦可采用载气和辅助气载气氮气纯度不小于经硅胶与分子筛干燥净化燃烧气氢气纯度不小于助燃气空气经硅胶与分子筛干燥净化仪器和设备气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器检测限基线漂移数不大于记录仪量程或微处理机进样器色谱试验参考条件校正因子测定和色谱图见附录分析步骤分别称取样品和内标物邻苯二甲酸二甲酯精确至置于取样瓶中加入乙酸乙酯使溶液混合均匀作为试样在选定的色谱操作条件下进样待色谱峰流出完毕分别测量对氯苯酚和内标物的峰面积用对氯苯酚的相对校正因子进行校正分析结果的计算以质量百分数表示的对氯苯酚含量按下式计算式中内标物的峰面积对氯苯酚的峰面积内标物的质量试样的质量对氯苯酚与内标物相对的校正因子取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差值不得大于结晶点的测定取样量约按规定的方法测定样品不经干燥直接测定取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差值不得大于水分的测定取样量约按中第章目测法或第章直电量滴定法规定的方法进行测定取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差值不得大于检验规则对氯苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂保证所有出厂的产品各项技术指标符合本标准要求每批出厂产品应附有一定格式的质量证明书质量证明书包括如下内容产品名称产品等级批号净重出厂日期和本标准编号使用单位在收到对氯苯酚后有权按照本标准的规定进行验收采样采样单元数按中第条和第章的规定选取采样方法按中规定的方法采样每桶采样量不少于总采样量不少于将取出的样品充分混匀缩分后等量分装于两个清洁干燥的玻璃瓶中密封瓶口贴上标签注明产品名称批号等级取样日期及取样人姓名一瓶送化验室检验另一瓶于阴凉干燥处保存个月备查检验结果的判定按中修约值比较法判定检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品为不合格工业对氯苯酚以每个精馏釜生产的产品量为一批产品在厂内贮存时间超过半年出厂时应重新检验当供需双方对产品质量发生争议时由双方协商解决或由双方同意的国家仲裁机构仲裁标志包装运输和贮存包装容器上应涂刷牢固的标志其内容包括生产厂名称产品名称商标产品等级产品毛重净重产品批号和本标准编号以及按规定有毒品标志工业对氯苯酚用清洁干燥的白铁桶或塑料桶包装每桶净重或工业对氯苯酚应贮存于通风干燥处防止爆晒避免受潮运输过程中应符合危险品运输的规定附录对氯苯酚含量测定气相色谱法操作条件参考件色谱试验典型工作条件色谱柱温度检测室温度汽化室温度载气流量氢气流量空气流量进样量为获得最佳分离条件对于不同型号的色谱仪其工作条件可作合理更改工业对氯苯酚及其杂质的典型谱图见图各组份保留时间和相对校正因子见表表组份名称邻氯苯酚苯酚二氯苯酚对氯苯酚邻苯二甲酸二甲酯相对校正因子的测定分别称取对氯苯酚标准品和内标物邻苯二甲酸二甲酯精确至置于小取样瓶中加入乙酸乙酯使溶液混合均匀得到校准用混合物在选定的色谱操作条件下注入混合物进行色谱分析注入校准用混合物的浓度或量基本与被测样品中含该组份的量相同待色谱峰流出完毕分别测量该标准品和内标物的峰面积按下式计算该组份的校正因子式中内标物质峰面积组份峰面积校准用混合物中含内标物质邻苯二甲酸二甲酯的质量校准用混合物中含组份的质量相对校正因子应每两周重测一次必要时可随时重新测定图乙酸乙酯邻氯苯酚苯酚二氯苯酚对氯苯酚邻苯二甲酸二甲酯附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院归口本标准由江苏建湖县有机化工厂负责起草青岛胶南化工厂上海中利化工厂参加起草本标准主要起草人顾仁俊林华明张银华陶叶强