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中华人民共和国化工行业标准吐氏酸发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准吐氏酸主题内容与适用范围本标准规定了吐氏酸氨基萘磺酸的技术条件试验方法检验规则以及标志包装贮存运输等内容本标准适用于由萘酚经磺化中和氨化而制得的吐氏酸吐氏酸主要用作染料中间体分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂气相色谱法通则技术要求吐氏酸应符合表要求表项目指标优等品一等品合格品外观白色至浅红色粉末总氨基值以吐氏酸干品计萘胺水分试验方法外观采用目视法测定总氨基值的测定试剂和溶液溴化钾氨水溶液盐酸溶液亚硝酸钠标准滴定溶液按的规定配制和标定中华人民共和国化学工业部批准实施标定时用淀粉碘化钾试纸判定终点淀粉碘化钾试纸于新配制的淀粉溶液中加碘化钾使其溶解混合均匀将定性滤纸放入该溶液中浸透取出晾干或烘干即得保存于密闭的棕色瓶中测定步骤称取吐氏酸试样精确至加入少量水湿润后加入氨水待试样全部溶解后移入容量瓶中加入水稀释至刻度摇匀吸取上述试液置于烧杯中加入水盐酸和溴化钾冷却至在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色经过后用同样方法试验仍呈现微蓝色即为终点在同样条件下做空白试验总氨基值质量百分含量按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度试样耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积试样的质量水分质量百分含量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的吐氏酸的质量两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值为测定结果萘胺含量的测定气相色谱法试剂和溶液甲苯三氯甲烷盐酸溶液氢氧化钠溶液萘胺精制品联苯仪器气相色谱仪灵敏度及稳定性符合的规定记录仪色谱数据处理机进样器微量注射器检测器氢火焰离子化检测器色谱柱长内径的型或螺旋型不锈钢柱色谱柱的制备填充物载体白色硅烷化色谱载体目固定液甲基硅橡胶最高使用温度溶剂三氯甲烷涂渍度固定液的涂渍称取于烧杯中加入三氯甲烷待完全溶解后将于的恒温烘箱中烘干的白色硅烷化载体趁热倒入烧杯中置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干应经常拍打转动烧杯使之涂渍均匀固定相的填充将色谱柱接检测器一端用纱布包上接上真空泵另一端接一漏斗在真空下徐徐倾入干燥好的固定相轻轻拍打色谱柱使填充均匀紧密将填充好的色谱柱塞上玻璃棉备老化色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中柱后不接检测器在载气流量为柱温下老化色谱操作条件根据不同仪器及本标准要求选择色谱操作条件以型色谱仪为例色谱操作条件如下柱温检测室温度汽化室温度载气氮气流量压力燃烧气氢气流量助燃气空气流量进样量记录器纸速放大器灵敏度高阻校准混合溶液的配制及校正因子的测定萘胺标准溶液的配制称取精确至萘胺于小烧杯中加入适量水和盐酸溶解如溶解较慢可稍加热移入容量瓶中用水稀释至刻度此溶液浓度为存放于以下有效期两个月内标物萃取液的配制内标物萃取液的配制称取精确至内标物联苯用萃取剂甲苯溶解后移入容量瓶中用甲苯稀释至刻度内标物萃取液的配制称取精确至内标物联苯按上述同样方法配制校准混合溶液的配制于一组只容量瓶中分别加入萘胺标准溶液及氢氧化钠溶液用移液管分别吸取内标物萃取液于上述容量瓶中用水稀释至刻度摇荡静置分层此时各容量瓶萃取层中萘胺含量相当于试样中萘胺质量百分含量以称样计算分别为此组为组于另一组只容量瓶中分别加入萘胺标准溶液及氢氧化钠溶液用移液管分别吸取内标物萃取液于上述容量瓶中用水稀释至刻度摇荡静置分层此时各容量瓶萃取层中萘胺含量相当于试样中萘胺质量百分含量以称样计算分别为此组为组相对校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后用进样器吸取容量瓶上层萃取液进样连续重复三针相对校正因子按式计算式中相对校正因子容量瓶中萘胺的质量容量瓶中内标物的质量内标物的峰面积萘胺的峰面积测定步骤称取吐氏酸试样精确至于烧杯中加入氢氧化钠将烧杯置于电炉上加热溶解至近沸移入容量瓶中用移液管吸取内标物萃取液于容量瓶中用水稀释至刻度激烈摇荡冷却分层待仪器操作条件稳定后用进样器吸取上述容量瓶上层萃取液进样吐氏酸中萘胺质量百分含量按式计算式中萘胺的峰面积内标物的峰面积容量瓶中内标物的质量吐氏酸试样的质量相对校正因子每次测定时取和被测试样中萘胺含量接近的校准混合溶液测定相对校正因子两次平行测定的绝对差优等品不大于一等品和合格品不大于取其算术平均值作为测定结果色谱图气相色谱图溶剂甲苯内标物联苯萘胺水分的测定仪器电热恒温干燥箱可控制温度波动范围称量瓶干燥器内盛变色硅胶或无水氯化钙操作步骤在已知恒重的二只称量瓶中分别称取试样约精确至置于电热恒温干燥箱内打开瓶盖使称量瓶与温度计水银球距离不大于在下烘然后把称量瓶移入干燥器内冷却至室温约然后称量水分质量百分含量按式计算式中加热前试样质量加热后试样质量检验规则检验分类表中全部项目均为出厂检验项目生产厂检验吐氏酸应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的吐氏酸都符合本标准要求每批出厂的吐氏酸应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称产品名称商标等级净重批号生产日期及符合本标准的证明用户验收用户有权按照本标准的各项规定对所收到的吐氏酸进行检验取样方法以每次检验的均匀产品为一批从每批产品中随机抽取的袋数但小批时取样不得少于袋用不锈钢取样器自容器的上中下层取样将其充分混匀用四分法缩分至约分装于两个带磨口的清洁干燥的玻璃瓶或塑料袋中贴上标签注明生产厂名称产品名称批号生产日期和取样日期一瓶袋由检验部门检验一瓶袋避光保存三个月备查复验检验结果若有一项不符合本标准要求时应重新自双倍量的容器中取样进行检验检验结果即使只有一项不符合本标准要求整批产品也不能验收仲裁当供需双方对产品质量发生异议时可由双方协商解决需要仲裁时仲裁机构由双方商定标志包装运输和贮存标志吐氏酸的包装上应有明显的固定标志标明生产厂名称产品名称批号生产日期净重商标质量等级及本标准编号注明防潮字样包装吐氏酸用聚丙烯编织袋内衬塑料袋包装每袋净重用铁桶包装内衬塑料袋时每桶净重桶盖密封运输吐氏酸在运输时应有遮雨设施在进行装运时必须做到轻取轻放防止包袋破损贮存吐氏酸产品应贮存于阴凉干燥处附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部南京化工厂负责起草本标准主要起草人钱迎春本标准参照采用日本工业标准吐氏酸本标准自实施之日起原中华人民共和国专业标准吐氏酸作废