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中华人民共和国化工行业标准工业溴乙烷发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准工业溴乙烷主题内容与适用范围本标准规定了工业溴乙烷的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于以乙醇和溴或氢溴酸为原料合成的工业溴乙烷该产品主要用于医药行业有机合成中的乙基化剂还可用作制冷剂和溶剂等分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品密度相对密度测定通则化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法化工产品采样总则液体化工产品采样通则化学试剂气相色谱法通则技术要求外观无色或微黄色透明液体工业溴乙烷应符合下表要求项目指标优等品一等品合格品密度溴乙烷含量蒸发残渣水分酸度试验合格中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水本标准中所用制剂及制品在没有注明其他特殊要求时均按规定进行制备密度的测定按中第条密度计法之规定进行取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的差值不大于溴乙烷含量的测定试剂和材料丙酮乙醚色谱纯乙醇色谱纯溴乙烷纯度载气氦气或氢气纯度均仪器和设备气相色谱仪配有热导检测器灵敏度和稳定性符合中有关规定的任何型号的气相色谱仪色谱柱柱管内径长的不锈钢管固定液聚乙二醇载体硅烷化白色硅藻土担体粒度目色谱柱的制备和老化按载体聚乙二醇的比例配制称取聚乙二醇置于烧杯中加入适量的丙酮使其充分溶解将载体慢慢倾入其中并均匀浸渍水浴上挥发至干按中的有关规定预处理柱管采用减压法装柱柱两端用玻璃棉塞紧其入口端与汽化室相连出口端不接检测器以的流量通入氮气进行老化老化温度直至在试验条件下得到稳定的基线微量进样器或数据处理机或积分仪色谱试验参考条件各组分相对保留值相对校正因子和典型色谱图见附录及图相对校正因子的测定方法见附录分析步骤色谱仪按使用说明书进行操作操作条件参考附录待仪器基线稳定后即可进样用数据处理机或积分仪处理计算结果定量方法采用校正面积归一化法分析结果的表述与计算以质量百分数表示的溴乙烷的含量按式计算式中中测得的水分含量某杂质组分的含量某杂质色谱峰的峰面积某杂质色谱峰的相对校正因子取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的差值不大于蒸发残渣测定移取试样其余按之规定进行水分的测定移取试样其余按之规定进行取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的差值不大于酸度试验取试样于的试管中加入无二氧化碳的水摇动试管加入滴的甲基橙指示液若水溶液呈黄色则判为合格检验规则工业溴乙烷应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期产品质量和本标准编号以每班生产的产品为一批按及中第条规定的方法进行取样取样量不少于将样品平均分为两份放入清洁干燥的玻璃瓶中盖紧密封贴上标签标签上应注明产品名称批号取样日期及取样人一瓶供检验用另一瓶保存备查检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件中取样复验复验结果即使仍有一项指标不符合本标准要求则整批产品为不合格使用单位有权按本标准对产品质量进行验收在贮存期内供需双方对产品质量发生异议时应由双方协商解决或请仲裁单位按本标准进行仲裁分析检验结果的判定按修约值比较法进行标志包装运输和贮存工业溴乙烷包装桶上应涂刷标志的内容包括产品名称厂名厂址产品净重批号商标生产日期本标准编号以及中规定的有毒品标志工业溴乙烷应用清洁干燥的镀锌铁桶包装每桶净重运输时应有遮盖物防止曝晒工业溴乙烷应贮存在阴凉通风处隔离热源在上述条件下产品贮存期为个月安全溴乙烷具有氯仿的气味有毒避免与皮肤接触防止由口鼻吸入人体内附录含量测定色谱试验参考条件和典型色谱图补充件色谱试验参考条件柱温汽化室温度检测器温度载气流速进样量各组分相对保留值及相对校正因子组分空气乙醚氯乙烷溴乙烷乙醇分析条件可以适当调整保留时间和图谱将会随之变化但应具有合适的分离度图工业溴乙烷样品分析典型色谱图空气乙醚氯乙烷溴乙烷乙醇附录校正因子的测定方法补充件校正因子的测定方法使用清洁干燥可以密封的磨口瓶用准确称重的方法配制数个与样品中各组分及含量相近的标准试液按与测定样品相同的试验条件进行测定相对校正因子计算公式式中各组分相对主体的校正因子主体物质的峰面积组分的峰面积主体物质的质量组分的质量相对校正因子需定期校验如发现有变化则需重新测定附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由连云港市海水化工一厂负责起草本标准主要起草人章庚柱苏长流刘茂春本标准参照采用工业溴乙烷