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中华人民共和国化工行业标准色酚发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准系在原标准的基础上进行修订的由于原标准的编写格式与表述规则等均不符合的要求此次按新标准的规定编写原标准中关于在棉纤维上与大红色盐偶合所生成的色光一项由于大红色盐不够稳定故此次经试验验证改为大红色基并增加染色强度一项通过对本标准的修订使该标准更加规范化并有利于贯彻实施和提高产品质量本标准从实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化工部沈阳化工研究院上海染化九厂共同负责起草本标准主要起草人李春梅丁美芳本标准于年首次发布年进行第一次修订中华人民共和国化工行业标准色酚代替范围本标准规定了色酚的要求采样试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于由羟基萘甲酸与邻氨基苯甲醚缩合所制得的色酚主要用于棉纤维的染色印花及颜料的生产结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备染料染色测定的一般条件规定染料中不溶物含量的测定方法染料中筛分细度的测定方法染料中间体熔点范围测定通用方法要求外观米棕色均匀粉末色酚质量指标应符合表要求表色酚的质量指标项目指标色酚含量干品初熔点羟基萘甲酸含量中华人民共和国化学工业部批准实施续表完项目指标碱液中不溶物含量在棉纤维上与大红色基偶合染色色光与标准品近似微在棉纤维上与大红色基偶合染色强度为标准品细度通过筛孔的筛余物注染色用的色酚不测含量和熔点生产颜料用色酚可不测色光和强度采样从每批以均匀产品为一批产品的袋或桶中采样小批时不得少于袋或桶采样时用探管探取包括上中下三部分的样品采样量不得少于将探取的样品仔细混合均匀装于两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中用石蜡密封瓶上贴上标签注明生产厂名称产品名称批次和采样日期一瓶用于检验一瓶保存备查试验方法外观采用目视评定色酚含量的测定方法原理色酚系弱酸性化合物在乙醇存在下用过量的碱将其溶解用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定测定其总碱及游离碱量便可测出色酚的含量试剂和仪器试剂无水乙醇氢氧化钠溶液盐酸标准滴定溶液按的有关规定配制与标定仪器电位滴定计或酸度计测量范围电表最小分格精度玻璃电极型甘汞电极型仪器按图安装滴定管甘汞电极玻璃电极橡皮塞玻璃滴定杯电磁搅拌棒图电位滴定装置测定步骤称取色酚试样精确至置于玻璃滴定杯中加入无水乙醇放入电磁搅拌棒盖上塞开动电磁搅拌器使色酚充分润湿后加入氢氧化钠溶液加入量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准溶液浓度具体调整使在测定游离碱时盐酸标准溶液消耗量在为宜盖上塞子继续搅拌至试样全部溶解按图装好仪器用盐酸标准溶液进行电位滴定在距游离碱滴定终点前一个多值约分次逐渐加入盐酸标准滴定溶液每次滴入约同时记下相应的值及盐酸标准滴定溶液耗用数当邻近两次值之差数达到最大时即为游离碱滴定终点记录所耗用盐酸标准滴定溶液的毫升数继续滴定当滴定至约时即距总碱度的滴定终点约为个值分次滴入盐酸标准滴定溶液每次一滴同时记下相应的值及盐酸标准滴定溶液毫升数当邻近两次值之差数达到最大时即为总碱滴定终点约记录所耗用的盐酸标准滴定溶液毫升数空白试验在另一玻璃滴定杯中加入无水乙醇氢氧化钠溶液按图装好仪器当滴定至时分次滴入盐酸标准滴定溶液每次一滴同时记下值及盐酸标准滴定溶液耗用毫升数逐次滴到值为以下在和附近各有一个突跃两个突跃间所消耗的盐酸标准滴定溶液毫升数之差即为空白值分析结果的表述色酚含量的质量百分数以表示按式计算式中盐酸标准滴定溶液的浓度滴定游离碱时所耗用盐酸标准滴定溶液之体积滴定总碱时所耗用盐酸标准滴定溶液之体积空白试验时所耗用盐酸标准滴定溶液之体积试样的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的色酚的质量允许差两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果干品初熔点的测定按的有关规定进行羟基萘甲酸含量的测定方法原理采用纸层析法利用被分析物质中各组分子对流动相和固定相的相对亲和性的差异而使各组分分离以参比标准作对照测定杂质含量仪器和材料方型层析缸或圆形标本缸微量注射器层析滤纸号紫外分析仪试剂和溶液无水乙醇二甲基甲酰胺羟基萘甲酸精制品将工业品自乙醇中重结晶两次用纸上层析检查应无其他杂质羟基萘甲酸标准系列溶液的配制称取羟基萘甲酸精确至用无水乙醇溶解后移入容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度再用刻度吸管分别吸取上述溶液于五个容量瓶中各用无水乙醇稀释至刻度即配成相当于色酚中羟基萘甲酸含量为和的标准溶液色酚试样液溶的配制称取色酚试样溶于二甲基甲酰胺中展开剂乙醇水测定步骤取一张长宽的层析滤纸距下端处用铅笔轻划一线在线上每隔用铅笔点上一点在铅笔点处按图所示用微量注射器分别点上色酚试样溶液和羟基萘甲酸标准溶液各吹干放入层析缸用上升法展开当溶液前沿上升至距起始线约时取出滤纸吹干在紫外分析仪下比较试样与标准品中的羟基萘甲酸斑点大小和深浅程度相一致时即可判断出羟基萘甲酸的含量色酚中羟基萘甲酸纸层析示意图见图图中处各点羟基萘甲酸标准溶液其含量代表代表以下类推在处各点色酚试样溶液图羟基萘甲酸纸层析示意图碱液中不溶物含量的测定按中色酚中碱不溶物的测定方法进行在棉纤维上与大红色基偶合染色色光和强度的测定方法原理将色酚试样和标样分别与大红色基重氮盐溶液在棉纤维上偶合对在棉纤维上所生成颜色的色光和强度等进行目视比较试剂和溶液乙醇化学纯氢氧化钠化学纯溶液盐酸化学纯溶液甲醛溶液化学纯溶液大红色基工业品无水碳酸钠化学纯无水醋酸钠化学纯溶液亚硝酸钠化学纯溶液中性皂工业品含脂肪酸土耳其红油工业品土耳其红油碱溶液取土耳其红油加入氢氧化钠溶液用蒸馏水稀释至皂液皂片碳酸钠溶于水测定步骤打底液的配制准确称取色酚标准样品及试样各精确至分别置于烧杯中加乙醇调成均匀浆状后加入氢氧化钠溶液及水待溶液澄清后加入土耳其红油碱溶液使溶解完全后加甲醛溶液静置移入容量瓶中用土耳其红油碱溶液稀释至刻度在个染缸中按表规定配成打底液表打底液的配制染缸编号标准样品溶液试样溶液加土耳其红油碱溶液浴比棉布浴比打底操作将打底液温度调整至将五绞各重的棉纱或棉布按编号顺序浸入打底液中勤加翻动务使吸收均匀保持打底液温度为打底取出均匀绞干使含湿率为若为棉布则取出后应在轧染机上均匀轧干使含湿率为但在轧染前应预先用色酚碱溶液将轧滚擦洗一遍然后迅速进行显色仲裁时布样重为显色液的配制称取大红色基精确至置于烧杯中用少量蒸馏水调成浆状再加盐酸蒸馏水溶解如不溶解可加热至溶解冷至室温后加入冰块调整温度至左右在搅拌下加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应重氮化时间为用醋酸钠约调整后稀释至显色操作将已打底的五绞棉纱或棉布同时浸入的显色液中勤加翻动保持液温为显色取出绞干洗净再于皂液中煮沸取出洗净绞干于烘干冷却至室温后进行目测评定染色的色光和强度的评定按之规定进行染色强度评定的允许误差为细度的测定按的规定进行检验规划检验分类表中规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验色酚应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时应重新自两倍量的包装中采样进行检验重新检验结果即使只有一项不符合本标准要求时则整批色酚不能验收用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的色酚进行检验检验其是否符合本标准的要求标志包装运输和贮存标志色酚的外包装容器上应涂刷牢固标志注明生产厂名称产品名称注册商标标准编号产品批号生产日期和净重每批包装好的产品都应附有质量证明书证明书内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期产品净重产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装色酚用铁桶或纸板桶内衬塑料袋包装每桶净重或运输运输中应防止曝晒和碰撞贮存产品应贮存在阴凉干燥通风的库房内