HG/T2777-1996稳定性二氧化氯溶液1范围本标准规定了稳定性二氧化氯溶液的要求`采样`试验方法以及标志`包装`运输和贮存。该产品主要用于饮用水,工业水处理以及食品行业和医疗行业的器械`器皿的杀菌`灭藻`消毒。分子式:ClO2相对分子质量:67.452(按1993年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-90包装储运图示标志(neqISO780:1985)GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353/1:1982)GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353/1:1982)GB/T610.1-88化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-86化工产品采样总则GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)3.要求3.1外观:无色或微黄色透明液体,无悬浮物.稳定性二氧化氯溶液应符合表1要求:表1项目指标二氧化氯(ClO2)含量=2.0密度(25c)g/cm31.020-1.060pH8.2-9.2砷(As)含量=0.0003重金属(以pb计)含量=0.0024.采样4.1按GB/T66786.6的规定确定采样单元数。4.2使用采样玻璃管慢速插入容器深度2/3处采样。将所采样品混匀,总量不少于500ml,分别装入两个清洁`干燥的棕色瓶中,密封。在瓶上贴标签,注明生产厂名称`产品名称`产品批号和采样日期,一瓶供检验用,另一瓶保存备查。4.3如检验结果中有一项指标不符合本指标要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样核验,核验结果有一项不符合本标准要求时,则整批产品不能验收。5试验方法本方法中所用试剂和水,在没有注明其他规定时,均为分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液`杂质标准溶液`制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601`GB/602`G/603之规定制备。采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。5.1二氧化氯含量的测定5.1.1方法提要稳定性二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯。二氧化氯氧化碘化钾,使其释放出碘,再以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应析出的碘。5.1.2试剂和材料5.1.2.1硫酸溶液:1+15.1.2.2碘化钾。5.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L。5.1.2.4可溶性淀粉溶液:5g/L,使用期为两周。5.1.3分析步骤称取约2g试样(精确至0.0002g),置于已预先加有50mL水和2g碘化钾的250mL碘量瓶中,加入3mL硫酸溶液,混匀.于暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加1~2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失.同时做空白实验5.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化氯(ClO2)含量(x)计算:(V-V0)×c×0.01349X=----------------------------------------×100(1)m式中:V-----------滴定时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mlV0---------空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mlc----------硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/Lm---------试料的质量,g0.01349---------与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的二氧化氯(ClO2)的质量。5.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.2密度的测定5.2.1仪器`设备5.2.1.1密度计:分度值为0。001g/cm35.2.1.2恒温水浴:可控制温度20+-1C。5.2.1.3温度计:分度值为1C。5.2.1.4量筒:500mL。5.2.2测定步骤将稳定性二氧化氯溶液试样注入清洁`干燥的量筒内,不得有气泡。将量筒置于20+1c的恒温水浴中,待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除了),即为20c下试样的密度。5.2.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003g/cm2。pH值的测定5.3.1试剂和材料5.3.1.1磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液5.3.1.2硼砂缓冲溶液:pH=9.185.3.2仪器`设备一般实验室仪器和酸度计:精度0.01pH单位,配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。5.3.3测定步骤用两种缓冲溶液定位后,将试样溶液倒入烧杯,将电极浸入被测溶液中,至pH值稳定时(1min内pH的变化不大于0.1)读数。5.3.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果绝对值不大于0.1pH单位。5.4砷含量的测定(砷斑法)5.4.1原理在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(III),加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使As(III)进一步还原为砷化氢,砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色的汞砷化合物,可用于砷的目视比色法测定。5.4.2试剂和材料5.4.2.1盐酸5.4.2.2碘化钾5.4.2.3氯化亚锡溶液:400g/L5.4.2.4氢氧化钠溶液:100g/L5.4.2.5无砷锌粒5.4.2.6乙酸铅棉花5.4.2.7溴化汞试纸5.4.2.8砷标准贮备液:1mL含0.1mgAs5.4.2.9砷标准溶液:1mL含0.001mgAs。移取10.00mL砷标准贮备液置于100mL容量瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.4.3仪器`设备一般实验室仪器和定砷器:同GB/T610.1中5.2规定。5.4.4分析步骤称取1.00+0.01g试样,置于定砷器的广口瓶中,在另一定砷器的广口瓶中,准确加入3.00mL砷标准溶液,分别加入6mL盐酸,加水至约70mL,.加1g碘化钾及0.2mL氯化亚锡溶液,摇匀,放置10min,各加2.5g无砷锌,立即按GB/T610.1中图装好装置,于暗处在25-30c放置1-1.5h,比较溴化汞试纸的颜色,即可判定砷含量是否符合标准。5.5重金属(以pb计)含量的测定5.5.1原理铅离子与硫离子在乙酸介质中生成有色硫化铅沉淀,铅含量较低时,形成稳定的暗色悬浮液,可用于目视比色法测定。5.5.2试剂和材料5.5.2.1盐酸5.5.2.2乙酸溶液:1+25.5.2.3饱和硫化氢水5.5.2.4铅标准贮备液:1mL含0.1mgpb5.5.2.5铅标准溶液:1mL含0.002mgpb。移取10.00mL铅标准贮备液,置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.5.3分析步骤称取1.00+0.01g试样,加2mL盐酸。置于电炉上煮沸至近干,取下冷却至室温,转移到25mL比色管中。移取10.00mL铅标准溶液置于另一比色管中,分别加入0.2mL乙酸溶液,加水稀释至约25mL,加入10mL新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10min,比较其所呈暗色即可判定铅含量是否符合标准。6标志`包装`运输`贮存6.1稳定性二氧化氯溶液的包装容器上应涂刷牢固的标志,内容包括:生产厂名`产品名称商标`生产日期或批号`净重`厂址,以及GB191规定的“向上”和“怕热”标志。6.2每批出厂的稳定性二氧化氯溶液应附有质量合格证,内容包括:产品名称`生产厂名`商标`净重`批号`生产日期`产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6.3稳定性二氧化氯溶液采用避光的聚乙烯或聚丙烯塑料桶包装,包装规格依用户需要确定。6.4稳定性二氧化氯溶液不能与酸同贮共运。6.5稳定性二氧化氯溶液的贮存期为一年。