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中华人民共和国化工行业标准工业环己胺发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准优等品一等品等效采用美国军用标准环己胺并增设苯胺二环己胺和水分三项控制指标本标准采用气相色谱法代替化学法测定环己胺纯度可同时测定环己胺主要有机杂质的含量本标准采用标准规定的卡尔费休法测定环己胺水分本标准优等品达到国外先进标准技术水平一等品达到国际一般水平本标准是首次制定的行业标准本标准的附录是标准的附录本标准的附录和附录是提示的附录本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化工部北京化工研究院归口本标准由化工部南京化工厂起草本标准主要起草人梁智顺中华人民共和国化工行业标准工业环己胺范围本标准规定了工业环己胺的要求采样方法试验方法标志包装运输和贮存等本标准适用于由苯胺常压催化加氢反应而制得的环己胺分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定气相色谱法化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法液体化工产品采样通则化学试剂气相色谱法通则要求外观无色或浅黄色透明液体无可见杂质工业环己胺应符合表要求表项目指标优等品一等品合格品环己胺苯胺二环己胺水分中华人民共和国化学工业部批准实施采样以质量均匀的产品为一批按的条的规定从每批产品的包装桶中采样采样时用直径约长约的玻璃管取出包装桶内上中下部的样品采样总量不得少于样品混合均匀后装入两个清洁干燥的磨口瓶中瓶上贴上标签注明生产厂名称产品名称批号和取样日期一瓶由检验部门检验一瓶密封保存三个月备查检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装桶中取样进行复验复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求整批产品为不合格试验方法共同事项本标准所使用的试剂在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂检验结果的判定按照规定的修约值比较法结果的最终表示应和要求的指标量值位数一致外观用目视法观测环己胺苯胺和二环己胺含量的测定方法提要环己胺试样通过色谱柱使其与杂质得到分离经火焰离子化检测器检测用归一法定量仪器气相色谱仪灵敏度及稳定性符合的规定色谱柱内径长度的不锈钢柱检测器火焰离子化检测器记录仪色谱数据处理机进样器微量注射器填充物固定液十二烷基苯磺酸钠载体白色硅烷化载体粒度目用氢氧化钾预处理涂渍度固定液载体固定液的涂渍称取氢氧化钾于烧杯中加入甲醇使其溶解将干燥的载体缓缓倒入烧杯中使载体完全浸润浸泡后在红外灯下加热轻轻拍打转动烧杯使涂渍均匀溶剂挥发干后在烘箱中干燥约称十二烷基苯磺酸钠于烧杯中加入三氯甲烷使其溶解将处理过的载体缓缓倒入烧杯中完全浸润浸泡后在红外灯下加热轻轻拍打并转动烧杯使涂渍均匀溶剂挥发干后在烘箱中干燥填充方法将色谱柱接检测器的一端用纱布包上接上真空泵另一端接一漏斗在真空下缓缓倾入刚干燥好的固定相使色谱柱填充均匀紧密装柱量约将填充好的色谱柱两端塞上玻璃棉准备老化色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中在氮气流量约柱箱温度下老化老化时色谱柱应和检测器断开校正因子的测定见附录标准的附录色谱操作条件见附录提示的附录分析步骤启动仪器待各项操作条件稳定后吸取试样迸样出峰完毕后组分的质量百分含量按下式计算式中组分的含量组分的峰面积衰减倍数组分的校正因子组分的峰面积根据测得的水分含量百分数取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果环己胺两次平行测定结果之差不大于水分的测定卡尔费休法仲裁方法按照的方法进行水分测定取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果两次平行测定结果之差不大于色谱法见附录提示的附录标志包装运输和贮存环己胺包装容器上应有明显标志注明生产厂名称厂址产品名称商标净重生产日期批号等级和本标准编号并按照的规定标明易燃腐蚀品标志环己胺用清洁干燥牢固的钢桶包装每桶净重运输及贮存时不能接近火源防止日晒雨淋搬运时应轻取轻放操作时须使用防护用具切勿与皮肤直接接触或吸入体内附录标准的附录校正因子的测定校准混合溶液的配制试剂环己烷环己胺在本标准试验条件下无杂质检出苯胺二环己胺单一校准溶液的配制按表要求称取各种试剂精确至于清洁干燥的容量瓶中用环己胺稀释至刻度单一校准溶液的使用期为两个月表单一校准溶液的配制单一校准溶液液液液试剂环己烷苯胺二环己胺质量校准混合溶液的配制按表要求分别用吸液管吸取上述单一校准溶液于清洁干燥的已知质量的容量瓶中用环己胺稀释至刻度混匀称取溶液的质量精确至校准混合溶液使用期为一个月表校准混合溶液的配制单一校准校准混合溶液加入量溶液号单一校准溶液名称液液液校正因子的测定与计算启动色谱仪待各项操作条件稳定后分别吸取校准混合溶液进样出峰完毕后按下式计算各组分的校正因子式中组分的校正因子组分的质量组分的峰面积附录提示的附录环己胺苯胺和二环己胺色谱法操作条件及谱图根据本标准的要求选择合适的色谱操作条件以色谱仪为例操作条件如下柱箱温度检测温度汽化温度载气氮气流量燃烧气氢气流量助燃气空气流量进样量纸速定量方法面积归一法分辨率以上以环己胺与苯胺计标样色谱图图环己胺色谱图图中各峰的组分和相对保留时间见表表峰号组分环己烷环己胺苯胺二环己胺相对保留时间附录提示的附录环己胺中水分的气相色谱法测定按照的方法进行测定色谱条件如下色谱柱内径柱长的不锈钢柱填充物载体粒度目柱箱温度汽化温度桥电流载气氢气流速进样量环己胺水分色谱图如下水环己胺图环己胺水分色谱图