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备案号中华人民共和国化工行业标准软磁铁氧体用碳酸锰发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准是对软磁铁氧体用碳酸锰国家标准的修订并调整为化工行业标准本标准制定和修定过程中参考了国外著名公司标准与国外著名公司标准的主要差异国外著名公司标准只有一个级别本标准分三种类型五个级别控制项目本标准根据用户要求设十一项国外著名公司标准设七项相同项目五项与原国家标准相比主要差异原国家标准型产品分一等品和合格品两个等级本标准将型产品分优等品和一等品两个等级指标主含量指标型合格品指标由原来的改为钙含量指标影响铁氧体产品质量为满足用户要求将型一等品钙含量由改为型一等品钙含量由改为试验方法原国家标准铝含量测定采用铬天青作显色剂本标准铝含量测定采用铝试剂作显色剂标准水平本标准型和型优等品指标为国际先进水平型为国际一般水平本标准自实施之日起软磁铁氧体用碳酸锰国家标准作废本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准起草单位化学工业部天津化工研究院湖南化学试剂总厂本标准主要起草人张静娟尹兆武李智君林丽本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释中华人民共和国化工行业标准软磁铁氧体用碳酸锰范围本标准规定了软磁铁氧体用碳酸锰的要求采样试验方法以及标志包装运输贮存本标准适用于以电解锰或硫酸锰碳酸氢铵等为原料制得的碳酸锰该产品主要用于软磁铁氧体磁性材料分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法试验筛化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法塑料编织袋复合塑料编织袋化学试剂火焰原子吸收光谱法通则化学试剂铝测定通用方法化学试剂硅酸盐测定通用方法分型本标准按使用要求将软磁铁氧体用碳酸锰分为三种类型型和型用于高磁导率铁氧体高饱和磁感应强度低功耗铁氧体高稳定性低损耗铁氧体型用于一般铁氧体要求外观浅红色至浅棕色粉末中华人民共和国化学工业部批准实施软磁铁氧体用碳酸锰应符合表要求表要求项目指标型型型优等品一等品一等品合格品碳酸锰以计含量氯化物以计含量硫酸盐以计含量二氧化硅含量铝含量钾含量钠含量钙含量镁含量铅含量筛余物试验筛采样每批产品不超过按的条规定确定采样单元数采样时将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的四分之三处采样将所采样品充分混合用四分法缩分至约分装于两个清洁干燥的磨口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称类别等级批号采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品另一瓶保存三个月备查试验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中采样进行核验核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时则整批产品为不合格试验方法采用的规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和规定的三级水试验中所需标准溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按之规定制备碳酸锰含量的测定方法提要在磷酸介质中于下用硝酸铵将试样中的二价锰定量的转化成三价锰以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定试剂和材料磷酸硫酸硫酸溶液硝酸铵高锰酸钾溶液苯代邻氨基苯甲酸指示液称取苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中加无水碳酸钠低温加热溶解后加水摇匀硫磷混合酸于水中徐徐加入浓硫酸和磷酸摇匀冷却至室温用高锰酸钾溶液调至微红色重铬酸钾基准溶液配制称取约在下干燥至恒重的重铬酸钾精确至置于容量瓶中加适量水溶解后稀释至刻度摇匀重铬酸钾基准溶液浓度按式计算式中称取基准重铬酸钾的质量重铬酸钾的摩尔质量硫酸亚铁铵标准滴定溶液约为配制称取约硫酸亚铁铵溶于硫酸溶液中再加入水摇匀该溶液使用前标定标定用移液管移取重铬酸钾基准溶液置于锥形瓶中加硫磷混合酸溶液加水至约用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失然后加入滴苯代邻苯氨基苯甲酸指示液继续滴定至紫红色变为亮绿色为终点硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按式计算式中移取重铬酸钾基准溶液的体积重铬酸钾基准溶液实际浓度滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积分析步骤称取约试样精确至置于锥形瓶中用少量水润湿加磷酸摇匀后加热煮沸至液面平静并微微冒白烟此时的温度为移离热源立即加入硝酸铵并充分摇匀让黄烟赶尽稍冷后加入水充分摇动使盐类溶解冷却至室温用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色加入二滴苯代邻氨基苯甲酸指示液继续滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸锰以计含量按式计算式中硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度滴定中消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积试料的质量与硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的以克表示的锰的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于氯化物含量的测定方法提要在硝酸介质中氯离子与银离子生成难溶的氯化银当氯离子含量较低时在一定时间内氯化银呈悬浮体使溶液混浊可用于氯化物的目视比浊法测定试剂和溶液过氧化氢硝酸溶液硝酸银溶液氯化物标准溶液溶液含有分析步骤称取约试料精确至置于比色管中加少量水润湿滴加硝酸溶液使试样完全溶解加滴过氧化氢使暗色褪去加硝酸银溶液用水稀释至刻度摇匀放置所呈浊度不得深于标准比浊溶液标准比浊溶液的配制用移液管移取型和型型一等品型合格品氯化物标准溶液加水至约加硝酸从加硝酸银溶液开始与试验溶液同时同样处理硫酸盐含量的测定方法提要在酸性介质中硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡当硫酸根离子含量较低时在一定时间内硫酸钡呈悬浮体使溶液混浊可用于硫酸盐的目视比浊法测定试剂和溶液盐酸溶液过氧化氢乙醇溶液硫酸盐乙醇溶液称取于下干燥至恒重的无水硫酸钠溶于乙醇溶液中并用乙醇溶液稀释到氯化钡溶液硫酸盐标准溶液溶液含有分析步骤试验溶液的制备称取约试样精确至置于烧杯中加水滴加盐酸溶液使试样完全溶解加滴过氧化氢使颜色褪去加热煮沸冷却至室温转移至容量瓶中稀释至刻度摇匀用移液管移取试验溶液型取型和型一等品取型合格品取置于烧杯中加水至加盐酸溶液标准比浊溶液的制备用移液管移取硫酸盐标准溶液型取型和型取置于烧杯中加水至加盐酸溶液在二支比色管中分别加入硫酸盐乙醇溶液和氯化钡溶液准确放置晶种液将烧杯中的试验溶液和标准比浊溶液分别倒入比色管中摇匀放置试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液二氧化硅含量的测定方法分光光度法仲裁法方法提要同中第条试剂和材料无水碳酸钠盐酸溶液和高氯酸溶液硫酸溶液硝酸银溶液草酸溶液钼酸钠溶液将二水钼酸钠置于聚乙烯烧杯中用约的水溶解冷却至室温移入容量瓶中稀释到刻度置于聚乙烯烧杯中保存必要时使用前过滤抗坏血酸溶液新配制的甲基红指示液乙醇溶液硅标准溶液溶液含有用移液管移取按配制的硅标准溶液置于容量瓶中稀释到刻度摇匀仪器设备分光光度计带有的吸收池铂坩埚分析步骤工作曲线的绘制在一组容量瓶中分别加入和硅标准溶液对应的二氧化硅含量为和将每份溶液加水至分别加入的盐酸溶液钼酸钠溶液摇动加草酸溶液混匀放置加硫酸溶液抗坏血酸溶液用水稀释至刻度摇匀后内在分光光度计上用的吸收池在波长下用水调零点测量吸光度以二氧化硅的含量为横坐标对应的吸光度减去试剂空白的吸光度为纵坐标绘制工作曲线测定称取约试样精确至置于烧杯中用水润湿加盐酸溶液使试样溶解加高氯酸盖上表面皿缓缓加热使高氯酸蒸气沿杯壁回流维持冷却加温水用慢速定量滤纸过滤以温热的盐酸溶液洗涤沉淀用带橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁再用热水洗至无氯离子用硝酸银溶液检验将沉淀和滤纸一起移入铂坩埚中低温灰化冷却加入碳酸钠加热熔融冷却后加温水溶解转移至容量瓶中以甲基红指示液为指示剂用的盐酸溶液中和用水稀释到刻度摇匀移取溶液置于容量瓶中从加入盐酸溶液开始与工作曲线绘制时同时同样操作在测定试样的同时用同样的试剂及用量同样的手续只是不加试样进行空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅含量按式计算式中根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的二氧化硅的质量根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的二氧化硅的质量移取试验溶液的体积试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于方法重量法方法提要将试样用盐酸溶解在水浴上蒸干脱水过滤加氢氟酸使二氧化硅转变为四氟化硅挥发测量失量求出二氧化硅的含量试剂和材料氢氟酸过氧化氢盐酸溶液和硫酸溶液仪器设备铂坩埚分析步骤称取试样精确至置于烧杯中用少量水润湿缓缓加入盐酸溶液溶解加滴过氧化氢使暗色褪去在水浴上蒸发至干冷却用盐酸溶液溶解残渣加水至用慢速定量滤纸过滤用温热的盐酸溶液洗涤沉淀和烧杯再用温热的水洗涤沉淀至滤液呈中性将滤纸连同沉淀转移至铂坩埚中烘干灰化置于高温电炉中灼烧至恒重加滴硫酸溶液润湿再加氢氟酸置于电热板上加热至白烟赶尽置于高温电炉中灼烧至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅含量按式计算式中铂坩埚和残渣的质量铂坩埚和残渣经氢氟酸处理后的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于铝含量的测定方法提要同第条试剂和材料盐酸溶液过氧化氢乙酸溶液抗坏血酸溶液新配制的红三羧酸铵溶液乙酸乙酸铵缓冲溶液铝标准溶液溶液含有移取按配制的铝标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀分析步骤称取试样精确至置于烧杯中用少量水润湿滴加盐酸溶液至试样溶解再加滴过氧化氢使暗色褪去在水浴上蒸发至干冷却用水溶解将溶液转移至容量瓶中稀释至刻度摇匀此为试验溶液保留该溶液用于镁的测定移取试验溶液型和型优等品为型一等品和型一等品为型合格品为置于比色管中加水至从加乙酸溶液开始按第条进行操作所呈红色不得深于标准比色溶液标准比色溶液是移取铝标准溶液置于比色管中加水至从加乙酸溶液开始与试验溶液同时同样处理钾含量的测定方法提要同第条试剂和溶液过氧化氢盐酸溶液钾标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计光源钾空心阴极灯波长火焰乙炔空气分析步骤试验溶液的制备称取约试样精确至置于烧杯中加水润湿滴加盐酸溶液使试样完全溶解加几滴过氧化氢使颜色褪去转移至容量瓶中稀释至刻度摇匀此为试验溶液用于钾钠钙铅含量的测定测定用移液管移取试验溶液共四份分别置于容量瓶中以下操作按的中从份不加标准溶液开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的钾含量按式计算式中从工作标准曲线上查得的钾的浓度移取试样溶液的体积中所称取的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于型合格品为钠含量的测定方法提要同第条试剂和溶液钠标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计光源钠空心阴极灯波长火焰乙炔空气分析步骤用移液管移取试验溶液共四份分别置于容量瓶中以下操作按的条中从份不加标准溶液开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的钠含量按式计算式中从工作曲线上查得的钠的浓度移取试验溶液的体积中所称取的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于型合格品为钙含量的测定方法提要同第条试剂和溶液钙标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计光源钙空心阴极灯波长火焰乙炔空气分析步骤用移液管移取型移取试验溶液共四份分别置于容量瓶中以下操作按的条中从份不加标准溶液开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的钙含量按式计算式中从工作曲线上查得的钙的浓度移取试验溶液的体积中所称取的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于型一等品为型一等品为型合格品为镁含量的测定方法提要同第条试剂和溶液镁标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计光源镁空心阴极灯波长火焰乙炔空气分析步骤用移液管移取试验溶液型合格品移取共四份分别置于容量瓶中以下操作按的第条中从份不加标准溶液开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的镁含量按式计算式中从工作曲线上查得的镁的浓度移取试验溶液的体积中所称取的试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于型一等品为型一等品为型合格品为铅含量的测定方法提要同第条试剂和溶液铅标准溶液溶液