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中华人民共和国化工行业标准工业氟硅酸钠发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准是非等效采用日本工业标准氟硅酸钠对化工行业标准工业氟硅酸钠进行修订而成本标准与的主要差异为设一个级别三项指标氟硅酸钠含量氯化物含量和硫酸盐含量本标准设优等品一等品和合格品三个级别七项指标氟硅酸钠含量干燥失量游离酸含量氯化物含量硫酸盐含量铁含量和细度本标准与的主要差异为删除了水不溶物含量和铅含量两项指标增设了硫酸盐含量和氯化物含量两项指标本标准自实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口本标准起草单位化学工业部天津化工研究设计院铜陵铜化集团公司南京化学工业公司磷肥厂广东湛化企业集团公司云南红河磷肥厂本标准主要起草人苏培基陈又军姚笃章张静平谈述论姚锦娟本标准于年首次发布年转化为化工行业标准本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释中华人民共和国化工行业标准工业氟硅酸钠代替范围本标准规定了工业氟硅酸钠的要求试验方法检验规则标志标签包装运输和贮存本标准适用于工业氟硅酸钠主要用于搪瓷助熔剂玻璃乳白剂耐酸胶泥和耐酸混凝土的凝固剂也可用作木材防腐剂分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法金属丝编织网试验筛化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法要求外观白色结晶工业氟硅酸钠应符合表要求表要求项目指标优等品一等品合格品氟硅酸钠含量干燥失量游离酸以计含量氯化物以计含量硫酸盐以计含量铁含量细度通过试验筛国家石油和化学工业局批准实施试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按规定制备安全提示试验中所用氢氟酸盐酸高氯酸氢氧化钠均为腐蚀品操作时应小心挥发性酸应在通风橱中操作一旦接触皮肤应立即用大量水冲洗严重者应立即治疗接触到氢氟酸必须治疗氟硅酸钠含量的测定方法提要在沸水中使氟硅酸钠溶解以溴百里香酚蓝作指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定测得氟硅酸钠的含量试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液约溴百里香酚蓝指示液乙醇溶液溴百里香酚蓝和酚红混合指示液制备溴百里香酚蓝溶液称取溴百里香酚蓝溶于约氢氧化钠标准滴定溶液中待全部溶解后用水稀释至酚红溶液称取酚红溶于氢氧化钠标准滴定溶液中待全部溶解后用水稀释至将上述溶液和溶液等体积混合分析步骤称取试样精确至置于烧杯中加入煮沸的蒸馏水加滴溴百里香酚蓝指示液并加入所需加入量的的氢氧化钠标准滴定溶液加热至沸使试样完全溶解立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点注也可采用溴百里香酚蓝和酚红混合指示液代替溴百里香酚蓝指示液加入量为滴用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈深紫色即为终点分析结果的表述以质量百分数表示的氟硅酸钠含量按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氟硅酸钠的质量游离酸以计换算为氟硅酸钠的系数按测定游离酸以计的含量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于干燥失量的测定方法提要于烘干测定工业氟硅酸钠干燥失量该方法适用于在失量不少于的产品仪器设备电热干燥箱温度可控制在称量瓶分析步骤称取约试样精确至置于预先在电热干燥箱中干燥并恒重的称量瓶中放入电热干燥箱中在干燥放入干燥器中冷却至室温称量精确至分析结果的表述以质量百分数表示的干燥失量按式计算式中干燥前试样和称量瓶的质量干燥后试样和称量瓶的质量试样质量游离酸含量的测定方法提要在有氯化钾存在和条件下以溴百里香酚蓝作指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定测得游离酸含量试剂和材料氯化钾氢氧化钠标准滴定溶液约溴百里香酚蓝指示液乙醇溶液蒸馏水不含二氧化碳分析步骤在烧杯中加入不含二氧化碳的蒸馏水和氯化钾摇匀放入冰箱中冷却至约加入试样称准至和滴溴百里香酚蓝指示液搅拌后迅速用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色不褪即为终点分析结果的表述以质量百分数表示的游离酸以计含量按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的游离酸以计的质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于氯化物含量的测定方法提要在酸性介质中加入过量硝酸银溶液与氯离子生成白色悬浮微粒与标准比浊溶液比较试剂和材料硝酸溶液硝酸银溶液硼酸溶液氯化物标准溶液含移取按配制的氯化物标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀分析步骤移取试样置于烧杯中加水煮沸溶解冷却至室温移入容量瓶中加水至刻度摇匀静置后进行干过滤弃去前滤液用移液管移取滤液置于比色管中加硼酸溶液和硝酸溶液再加硝酸银溶液后试验溶液浊度不得超过氯化物标准比浊溶液的浊度标准比浊溶液是取氯化物标准溶液与所取的滤液同样处理硫酸盐含量的测定方法提要在酸性介质中钡离子与硫酸根离子生成白色硫酸钡悬浮微粒与标准比浊溶液比较试剂和材料高氯酸乙醇盐酸溶液氯化钡溶液碳酸钠溶液硫酸盐标准溶液含移取按配制的硫酸盐标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀仪器设备铂坩埚砂浴分析步骤称取试样置于铂坩埚中加高氯酸在砂浴上慢慢加热至干加盐酸溶液加适量水温热溶液过滤洗涤将滤液和洗液移入容量瓶中加水至刻度摇匀用移液管移取溶液置于比色管中加乙醇和氯化钡溶液加水至刻度混匀后试验溶液的浊度不得超过标准比浊溶液的浊度标准比浊溶液是取高氯酸加滴碳酸钠溶液在砂浴上蒸发至干加入盐酸溶液和少量水将其溶液移入比色管中再加硫酸盐标准溶液和所取试液同时同样处理铁含量的测定方法提要试样经氢氟酸和硫酸蒸发除去二氧化硅用盐酸溶解残渣再用盐酸羟胺还原三价铁为二价铁在值为条件下二价铁离子和邻菲罗啉形成稳定的橙红色络合物在波长下进行吸光度测量试剂和材料硫酸氢氟酸盐酸溶液氨水溶液乙酸铵溶液用水溶解乙酸铵稀释至约加一定量的盐酸溶液或氨水溶液调整溶液的值为最后稀释到摇匀柠檬酸钠溶液盐酸羟胺溶液邻菲罗啉溶液铁标准溶液含用移液管移取按配制的铁标准溶液用水稀释至用时现配酚酞指示液乙醇溶液仪器设备分光光度计带有厚度为吸收池铂蒸发皿分析步骤工作曲线的绘制在系列容量瓶中分别加入铁标准溶液加水至加滴酚酞溶液用氨水中和再用盐酸溶液调整溶液的值接近用广范试纸检查加入盐酸羟胺溶液静置加入柠檬酸钠溶液和邻菲罗啉溶液每次加入后均需摇匀加乙酸铵溶液稀释至刻度摇匀静置在波长处以水为参比溶液用吸收池在分光光度计上测量其吸光度由每一个标准参比溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度并以标准参比溶液中所含的铁的毫克数为横坐标以相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线测定称取试样精确至置于铂蒸发皿中加入氢氟酸和硫酸将铂皿置于通风橱内的电热板上缓缓加热避免过激加热以保证试样混合物不沸腾每隔轻微摇动一次铂皿当混合物表面无气泡时取下冷却至室温再加入氢氟酸加热除去氢氟酸最后强热直至大部分白烟冒出冷至室温加盐酸溶液低温加热溶解残渣冷至室温转移至容量瓶中稀释至刻度摇匀进行干过滤用移液管移取试验溶液置于容量瓶中以下操作按所述自加水至开始至测量其吸光度为止在测定的同时进行空白试验从试验溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度由工作曲线上查出相应的铁含量分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量按式计算式中由标准曲线上查得试样中铁的量试样的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于细度的测定仪器设备试验筛系列震筛机分析步骤称取试样预先在下干燥精确至放入震筛机上的试验筛中并加盖震筛或人工筛分将接受器中试样转移至已恒重的表面皿上称量精确至分析结果的表述以质量百分数表示的细度通过按式计算式中通过试验筛的试样质量试样的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于验收规则本标准采用型式检验和常规检验两种方式要求中的所有七项指标项目为型式检验项目在正常情况下三个月至少进行一次检验氟硅酸钠含量游离酸含量氯化物含量和细度为出厂检验项目应逐批检验每批产品不超过按的规定确定采样单元数采样时将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的处采样将采得的样品混匀后按四分法缩分至不少于分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称批号采样日期和采样者姓名一瓶用于检验另一瓶保存三个月备查工业氟硅酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的工业氟硅酸钠都符合本标准的要求使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氟硅酸钠产品进行验收验收时间在到货一个月内进行检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中采样进行复验复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时则整批产品为不合格采用规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准标志标签工业氟硅酸钠包装上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名厂址产品名称商标净含量批号或生产日期本标准编号及中有害品标志每批出厂的工业氟硅酸钠产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名厂址产品名称商标净含量批号或生产日期产品质量符合本标准的证明和本标准编号包装运输贮存工业氟硅酸钠内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋厚度不得小于外包装采用塑料编织袋其性能和检验方法应符合有关规定每袋净含量或内袋采用尼龙绳两次扎紧或用与其相当的其他方式封口外袋在距袋边不小于处折边在距袋边不小于处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口缝线整齐针距均匀无漏缝和跳线现象工业氟硅酸钠在运输过程中应有遮盖物防止雨淋受潮避免和酸类饲料食物混运装卸时应轻拿轻放禁止拖拉冲击放置稳固防止包装袋破损发现产品有漏失现象即迅速用沙土或锯末打扫干净清理物深埋地下工业氟硅酸钠应贮存在阴凉干燥处避免露天存放严禁人畜入内并与酸类饲料食物隔离安全要求氟硅酸钠有毒不燃烧和不易爆炸应避免吸入粉尘防止与眼睛和皮肤接触操作人员在开始工作时应穿上工作服戴上口罩和护目镜经常注意排风机工作状态和设备管道的气密性工作结束后进行淋浴