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中华人民共和国专业标准农业用硫酸钾发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准农业用硫酸钾主题内容与适用范围本标准规定了农业用硫酸钾的技术要求试验方法检验规则和标志包装运输及贮存本标准适用于由天然硫酸盐钾矿为原料生产的硫酸钾或用硫酸分解氯化钾等方法制取的硫酸钾农业上作为化肥使用分子式分子量按年国际原子量引用标准包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中水分含量测定的通用方法重量法固体化工产品采样通则固体化学肥料包装技术要求外观白色或带颜色的结晶或颗粒农业用硫酸钾应符合表要求表农业用硫酸钾技术指标指标名称指标优等品一等品合格品氧化钾含量氯含量水分含量游离酸以计含量碱度以计含量注合格品指标仅适用于明矾石还原热解法生产的硫酸钾粗盐试验方法分析方法中除特殊规定外仅能用分析纯的试剂和蒸馏水或同等纯度的水氧化钾含量测定四苯硼酸钾重量法本方法参照采用国际标准肥料中钾含量测定四苯硼酸钾重量法和工业硫酸钾中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法中华人民共和国化学工业部批准实施方法原理用甲醛消除试样溶液中铵离子的干扰加入乙二胺四乙酸二钠以络合其他微量阳离子在微碱性介质中钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀过滤干燥并称重沉淀试剂和溶液氢氧化钠溶液乙二胺四乙酸二钠溶液甲醛约溶液六水氯化镁溶液四苯硼酸钠溶液溶解四苯硼酸钠于水中加氢氧化钠溶液和六水氯化镁溶液搅拌静置后通过滤纸过滤四苯硼酸钠洗涤液体积的四苯硼酸钠溶液用体积水稀释酚酞乙醇溶液仪器一般实验室玻璃仪器和烧结玻璃坩埚式滤器号孔径容积干燥箱能维持试样溶液的制备实验室样品研磨至全部通过筛网称量约试样精确到置于烧杯中加水在电炉上缓缓煮沸转移到容量瓶中混匀冷却至室温用水稀释至刻度通过干燥滤纸和漏斗过滤弃去最初几毫升滤液滤液备分析用分析步骤吸取含有约的滤液含量吸取含量吸取含量吸取到烧杯中用水稀释至加溶液和滴酚酞逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量然后加甲醛如果红色褪去则加入几滴氢氧化钠溶液至再出现红色置于沸水浴上加热使溶液始终保持红色在不断搅拌下用滴管以每秒钟滴的速度滴加四苯硼酸钠溶液继续搅拌然后在水流下迅速冷却至室温静置通过预先在下干燥恒重的滤器过滤上面的清液以四苯硼酸钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀次每次用约洗涤液转移沉淀到滤器中用少量洗涤液洗涤烧杯最后用水洗涤烧杯两次每次用水约将盛有沉淀的滤器置于的干燥箱中待温度达到后干燥移入干燥器内冷却称重空白试验在测定的同时除不加试样外按同样的操作步骤同样试剂溶液和用量进行平行操作分析结果计算氧化钾含量以质量百分数表示按式计算式中四苯硼酸钾沉淀质量空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量试样质量沉淀所取试液体积四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数允许误差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于氯含量测定汞量法本方法等效采用国际标准工业用硫酸钾氯含量测定汞量法方法原理在的溶液中用强电离的硝酸汞溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞过量汞离子与二苯基卡巴腙反应生成紫红色络合物为终点试剂和溶液氧化汞硝酸溶液量取硝酸于容量瓶中用水稀释至刻度混匀氢氧化钠溶液溶解氢氧化钠于水中稀释至混匀氯化钾标准参考溶液称量在时干燥至恒重的氯化钾精确到溶解后转移到容量瓶中稀释至刻度混匀该溶液含氯硝酸汞溶液称量氧化汞精确到溶于硝酸中转移到容量瓶用水稀释至刻度混匀吸取氯化钾标准参考溶液按分析步骤准确标定硝酸汞溶液浓度溴甲酚蓝乙醇溶液二苯基卡巴腙乙醇溶液仪器一般实验室玻璃仪器和电磁搅拌器酸式滴定管符合级试样溶液的制备实验室样品研磨至全部通过筛网称量约试样精确到置于烧杯中加约水缓缓加热至沸继续煮沸冷却至室温转移溶液到容量瓶中稀释至刻度混匀通过干燥滤器或滤纸过滤弃去最初的部分滤液分析步骤吸取滤液于锥形瓶中加滴溴酚蓝指示剂如果溶液颜色呈蓝色逐滴地加入硝酸溶液至颜色变成黄色然后再加过量的硝酸溶液如果溴酚蓝指示剂加入后溶液颜色呈黄色则逐滴地加入氢氧化钠溶液至颜色变成蓝色然后滴加硝酸溶液到颜色变成黄色再加过量的硝酸溶液接着加滴二苯基卡巴腙指示剂在电磁搅拌器上用硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点分析结果计算氯含量以质量百分数表示按式计算式中氯化钾标准参考溶液相当于硝酸汞溶液的体积滴定用去硝酸汞溶液体积试样质量吸取试液体积与试样溶液总体积之比每毫升氯化钾标准参考溶液含质量允许误差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于注含汞废液处理方法如下将废液收集于约的容器中当废液达到左右时依次加入工业氢氧化钠溶液硫化钠搅拌均匀后慢慢加入过氧化氢溶液氧化过量的硫化钠防止汞以多硫化物的形式溶解充分混合放置后将上部清液排入废水中沉淀物硫化汞又名辰砂不溶于水对人体无害转入另一容器中回收水分测定重量法本方法参照采用国际标准工业硫酸钾水分测定方法原理试样在干燥箱内干燥然后测定试样减少的质量仪器一般实验室仪器和称量瓶直径高有磨口玻璃盖干燥箱能维持分析步骤试样称量根据硫酸钾的水分含量确定试样的称量水分含量试样称量测定按要求称量一定量未研磨过的实验室样品精确到置于预先在下干燥至恒重的称量瓶中瓶盖倾斜放置置于干燥箱中与温度计水银球同一水平面位置处关紧干燥箱门待温度达到时计算时间干燥取出称量瓶盖紧瓶盖置于干燥器内冷却冷却时间与空称量瓶恒重时相同称量分析结果计算水分含量以质量百分数表示按式计算式中称量瓶及试样在干燥前质量称量瓶及试样在干燥后质量试样干燥前质量允许误差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值允许差值不同实验室测定结果的绝对差值允许差值游离酸度测定容量法方法原理试样溶液以甲基红亚甲基蓝为指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定酸度由紫红色变成灰绿色为终点试剂和溶液不含二氧化碳的水按方法制备氢氧化钠标准溶液按方法配制和标定甲基红乙醇溶液亚甲基蓝乙醇溶液甲基红亚甲基蓝混合指示剂体积甲基红溶液和体积亚甲基蓝溶液混匀仪器一般实验室玻璃仪器和电磁搅拌器碱式滴定管和符合级分析步骤称量未研磨过的实验室样品精确到游离酸称量试样游离酸称量试样置于烧杯中加水小心煮沸并维持缓缓煮沸稍冷过滤用少量不含二氧化碳的水洗涤烧杯和滤纸各三次洗涤液与滤液合并一起在滤液中加滴混合指示剂如果溶液呈绿色则试样无酸性如果溶液呈紫红色用氢氧化钠标准溶液滴定溶液颜色由紫红色变成灰绿色为终点分析结果计算酸度以硫酸质量百分数表示按式计算式中滴定用去氢氧化钠标准溶液体积氢氧化钠标准溶液浓度试样质量与的氢氧化钠溶液相当的硫酸质量允许误差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于碱度测定容量法方法原理试样溶液以甲基红亚甲基蓝为指示剂用硫酸标准溶液滴定碱度由绿色变成红色为终点试剂和溶液不含二氧化碳的水同硫酸标准溶液按方法配制和标定甲基红亚甲基蓝混合指示剂同仪器一般实验室玻璃仪器和电磁搅拌器酸式滴定管符合级分析步骤称量约未研磨过的实验室样品精确到置于烧杯中加入水小心煮沸并维持缓缓煮沸稍冷过滤用少量不含二氧化碳的水洗涤烧杯和滤纸各三次洗涤液与滤液合并一起在滤液中加滴混合指示剂用硫酸标准溶液滴定溶液颜色由绿色变成红色为终点分析结果计算碱度以氧化钠质量百分数表示按式计算式中滴定用去硫酸标准溶液体积硫酸标准溶液浓度试样质量与的硫酸溶液相当的氧化钠质量允许误差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于检验规则硫酸钾应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称产品名称等级批号生产日期产品净重产品质量和本标准编号使用单位有权按照本标准的规定对所收到的硫酸钾质量进行检验检验其指标是否符合本标准要求硫酸钾按批检验每批重量不超过按表随机取样表硫酸钾取样袋数每批袋数取样袋数全部袋数超过袋按式计算取样袋数取样袋数式中每批产品袋数用不锈钢取样器在袋口一边斜插至底边袋深的处取样取出不少于的样品每批产品总的取样量不少于经缩分后总量不少于实验室样品分两份装入两个清洁干燥具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中瓶上粘贴标签注明产品名称产品等级批号取样日期和取样人姓名一份为实验室样品另一份为保留样品密封保存二个月备查若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应按条和条规定重新自两倍量的取样袋数中取出硫酸钾样品进行复验重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批硫酸钾为不合格品若供需双方对硫酸钾质量发生异议需仲裁时按国家标准局国标发号全国产品质量仲裁检验暂行办法规定仲裁仲裁应按本标准规定的检验规则和检验方法进行包装标志运输和贮存硫酸钾以塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋包装包装件的技术要求和包装材料按要求执行硫酸钾每袋净重每批产品平均每袋净重要达到包装袋上应标明生产厂名称产品名称商标含量和净重硫酸钾在运输和贮存过程中均应防潮和防包装袋破损按图在包装袋上印刷怕湿标志附加说明本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会提出化学工业部上海化工研究院归口本标准由上海化工研究院负责起草本标准主要起草人钟凤园韩停战李政本标准参照采用美国分析化学家协会的正式分析方法总水分测定版