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中华人民共和国专业标准小联碱农业氯化铵发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准小联碱农业氯化铵代替主题内容与适用范围本标准规定了小联碱法生产的农业氯化铵的技术要求试验方法检验规则包装标志及贮存运输本标准适用于按年产万吨含万吨以下联合制碱法设计以粗盐为原料制得的农业氯化铵本标准也适用在原设计基础上作适当扩大的以粗盐为原料生产的农业氯化铵分子式相对分子质量按年国际原子量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中水分的测定卡尔费休法通用方法固体化学肥料包装技术要求外观白色或微黄色结晶农业氯化铵应符合表的要求表农业氯化铵技术指标指标名称指标干燥氯化铵湿氯化铵一等品合格品一等品合格品总氮含量以湿基计钠盐含量以计水分注水分以出厂检验结果为准钠盐含量以湿基计试验方法分析中除非另有说明限用分析纯试剂蒸馏水或相当纯度的水总氮含量的测定蒸馏后滴定法仲裁法方法原理从碱性溶液中蒸馏出的氨用过量硫酸标准溶液吸收以甲基红或甲基红亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定试剂和溶液中华人民共和国化学工业部批准实施硫酸铵优级纯在下干燥至恒重氢氧化钠约溶液硫酸氢氧化钠标准滴定溶液取四位有效数字按配制与标定硫酸标准溶液取四位有效数字按配制与标定乙醇甲基红乙醇溶液亚甲基蓝乙醇溶液甲基红乙醇溶液溶解甲基红于乙醇中甲基红亚甲基蓝乙醇溶液将甲基红乙醇溶液和亚甲基蓝乙醇溶液混合广泛试纸仪器和设备蒸馏装置可用下述部件组装的蒸馏仪器或其它等效率的蒸馏仪器蒸馏装置示图仪器的各部件采用磨砂玻璃接口或橡皮塞和橡皮管连接磨砂玻璃接口应当用弹簧夹子夹住如有老化或损坏现象的橡皮管和橡皮塞应予更换以保证不漏圆底烧瓶容积为单球防溅球管和顶端开口容积为的柱形滴液漏斗阿里因式冷凝管七球泡形容积约导出管上端有一扩大球泡下端为出口接受器锥形瓶或其它形式容积为滴定管容积为级单刻度容量瓶容积为单刻度移液管容积为级蒸馏装置图防崩沸粒状物或由一根玻璃棒连接一段长的聚乙烯管组成的防崩沸装置分析步骤试样溶液的制备称取约试样精确到用水溶解移入容量瓶中并稀释至刻度混匀空白试验在测定的同时除不加试样外操作手续所用试剂和试剂用量均与测定时相同进行空白试验核对试验用含新制备的硫酸铵溶液来作定期核对蒸馏仪器的效率和测定方法的准确度核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件并使用同一指示剂测定用移液管吸取一份试液移入蒸馏瓶中加水稀释并加入几颗防崩沸粒状物或采用防崩沸装置以防蒸馏时崩沸加入几滴甲基红指示液如图所示组装蒸馏仪器用滴定管或移液管量取硫酸标准溶液放入接受器中并加入滴甲基红亚甲基蓝混合指示液将接受器放在使导出管的末端在酸液液面之下的位置加入氢氧化钠溶液至滴液漏斗中将蒸馏烧瓶中的内容物混匀由滴液漏斗加入氢氧化钠溶液使滴液漏斗中剩余溶液保持液封关闭活塞加热蒸馏烧瓶中的内容物至沸腾逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸腾在蒸馏过程中瓶中溶液应保持碱性当蒸馏液至少收集至时把接受器稍微移开使导出管靠在接受器壁上用试纸试验随后的蒸馏液以确保全部氨蒸出移去热源从冷凝管上拆下防溅球管用水冲洗冷凝管及扩大的球泡洗涤液收集于接受器中导出管的外部也应用水洗涤至接受器中用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸至指示液呈灰色即为终点结果的表示氨态氮含量以氮的质量百分数表示按式计算式中测定及空白试验时使用硫酸标准溶液的浓度测定及空白试验时使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度测定时用去硫酸标准溶液的体积测定时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验时用去硫酸标准溶液的体积空白试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积与硫酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量试样的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于总氮含量的测定甲醛法方法原理在中性溶液中铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸在指示剂存在下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试剂和溶液硫酸氢氧化钠硼酸氯化钾硫酸标准溶液取四位有效数字按配制与标定氢氧化钠标准滴定溶液取四位有效数字按配制与标定甲醛溶液配制方法见附录应用时以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中和至粉红色的颜色参比溶液在锥形瓶中加入的氢氧化钠标准滴定溶液和硼酸氯化钾溶液称取硼酸和氯化钾溶于水移入容量瓶中稀释至刻度再加入滴甲基橙和滴酚酞指示液稀释至甲基橙溶液酚酞乙醇溶液仪器一般实验室用仪器分析步骤试样溶液的制备称取试样精确到置于锥形瓶中用水溶解加滴甲基橙指示液用硫酸标准溶液中和滴定至溶液呈黄色溶液待用空白试验在测定的同时除不加试样外操作手续所用试剂和试剂用量均与测定时相同进行空白试验测定加入甲醛溶液于试液中再加入滴酚酞指示剂溶液混匀放置用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至的颜色参比溶液所呈现的颜色相同经不消失为终点或用计测定至为结果的表示氨态氮含量以氮的质量百分数表示按式计算式中测定及空白试验时使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度测定时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于钠含量的测定火焰光度法仲裁法方法原理当被测元素的溶液以雾状喷入火焰时即能发射出该元素的特征谱线在一定浓度范围内特征谱线强度与该元素浓度成正比测定待测元素的特征谱线强度用标准曲线法即能求得试样中钠含量试剂和溶液氯化钠基准试剂氯化铵优级纯溶液钠标准溶液相当于钠称取已于下灼烧至恒重的氯化钠精确至于烧杯中用水溶解转移至容量瓶中并稀释至刻度摇匀钠校正溶液相当于钠用移液管移取钠标准溶液于容量瓶中再加入氯化铵溶液用水稀释至刻度摇匀仪器一般实验室用仪器和下列仪器火焰光度计钢瓶盛装的乙炔气和压缩空气分析步骤试样溶液的制备称取试样精确至于烧杯中用水溶解转移至容量瓶中并稀释至刻度摇匀从中取出试样溶液置于另一只容量瓶中并稀释至刻度摇匀校正试验按火焰光度计使用说明书规定进行校正试验测定按火焰光度计使用说明书规定进行试样溶液的测试重复三次后求其特征谱线强度的平均值在标准曲线上由特征谱线强度的平均值查得钠的量标准曲线的绘制于数只容量瓶中分别加入钠标准溶液及氯化铵溶液并用水稀释至刻度摇匀以下按火焰光度计使用说明书中校正和操作进行测定以钠标准溶液加入量为横坐标相对应的特征谱线强度为纵坐标制作标准曲线结果的表示钠含量以质量百分数表示按式计算式中由标准曲线查得的试样溶液相对应的钠的质量试样的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的差值不大于钠含量的测定汞量法方法原理在酸性的水溶液或乙醇水溶液中用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的生成紫红色络合物为终点试剂和溶液氯化钠基准试剂硝酸化学纯溶液硝酸汞标准滴定溶液取四位有效数字配制称取硝酸汞溶解于水中加硝酸溶液用水稀释至标定称取在下灼烧至恒重的氯化钠精确至溶解于水中加滴溴酚蓝指示液滴加硝酸溶液至溶液呈黄色再过量滴加二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点硝酸汞标准滴定溶液的浓度以表示按式计算式中氯化钠的质量滴定时用去硝酸汞标准滴定溶液的体积与硝酸汞标准滴定溶液相当的以克表示的氯化钠的质量溴酚蓝乙醇溶液二苯偶氮碳酰肼俗名二苯偶氮卡巴棕乙醇溶液称取二苯偶氮碳酰肼溶于热的乙醇中并稀释至仪器一般实验室用仪器及下列仪器瓷蒸发皿高温炉可控制温度在分析步骤试样溶液的制备称取约试样精确到置于瓷蒸发皿中然后将瓷蒸发皿置于电炉上加热使氯化铵升华尽再移至高温炉中灼烧至恒重将灼烧后的残留物用水溶解并转移至的锥形瓶中总体积不超过测定在试液中加入滴溴酚蓝指示液然后滴加硝酸溶液至溶液呈黄色再过量滴最后加入二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点结果的表示钠含量以钠的质量百分数表示按式计算式中氯化铵的质量硝酸汞标准滴定溶液的浓度测定时用去硝酸汞标准滴定溶液的体积与硝酸汞标准滴定溶液相当的以克表示的钠的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值注含汞废液的处理方法将含汞废液收集于约的容器中当废液达到左右时依次加入的工业氢氧化钠溶液硫化钠搅拌均匀后缓慢加入过氧化氢溶液氧化过量的硫化钠防止汞以多硫化物形式溶解充分混合放置后将上部清液排入废水中沉淀物硫化汞又名辰砂不溶于水对人体无害转入另一容器中回收水分的测定卡尔费休法适用于湿氯化铵方法原理存在于试样中的水游离水经二氧六环或无水乙醇萃取后利用水和卡尔费休试剂碘吡啶二氧化硫和甲醇组成的溶液进行定量反应用直接电量法测定萃取液中的水试剂和溶液甲醇如试剂含水量超过可于甲醇中加入分子筛约盖上瓶塞放置过夜吸取上层清液使用碘吡啶如试剂含水量超过处理方法同硫酸无水亚硫酸钠二水酒石酸钠二氧六环需脱水处理方法同无水乙醇需脱水处理方法同二氧化硫钢瓶装二氧化硫或硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制得的二氧化硫均需脱水干燥处理卡尔费休试剂按中规定配制活性硅胶作填充干燥剂用分子筛颗粒作干燥剂用使用前于下焙烧在内装分子筛的干燥器中冷却至室温使用过的分子筛可用水洗涤烘干焙烧再生后重复使用仪器一般实验室用仪器和下列仪器二氧化硫发生装置按中规定及附录图示装配所用玻璃器件应经干燥处理直接电量滴定装置按中规定及附录图示装配仪器所用玻璃器件应经干燥处理磨口接头用硅脂润滑分析步骤卡尔费休试剂的标定于直接电量滴定装置的滴定容器中加甲醇至淹没电极接通电源打开电磁搅拌器调节仪器滴入卡尔费休试剂使与容器内甲醇中的微量水反应直到电流指针突然产生较大的偏转并保待稳定用小玻璃管称取二水酒石酸钠移去制剂用胶塞俗名抗菌素瓶塞迅速将其加入滴定容器中然后再称量小玻璃管通过减差法确定加入的二水酒石酸钠质量也可用滴瓶加入水称量加入滴定容器前后滴瓶的质量或用的微量注射器经制剂用胶塞将水注入滴定容器中用待标定的卡尔费休试剂滴定用上述方法之一加入的已知量水到电流计指针达到上述同样的偏斜度并保持稳定记录用去卡尔费休试剂的体积试样溶液的制备准确称取游离水含量小于或等于的试样于干燥的带有输液制剂用胶塞俗名盐水瓶塞的锥形瓶中精确到盖上输液制剂用胶塞用注射器注入二氧六环或摇动或振荡数分钟静止再摇动或振荡数分钟后澄清空白试验通过排泄嘴将滴定容器中残液放完用注射器经输液制剂用胶塞注入甲醇于滴定容器中甲醇用量须足以淹没电极接通电源启动电磁搅拌器以下操作与标定卡尔费休试剂时相同用卡尔费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏斜度并保持稳定在测定的同时用注射器取出二氧六环或试剂作空白试验记录消耗的卡尔费休试剂的体积测定用注射器从锥形瓶中取萃取溶液经制剂用胶塞注入滴定容器中用卡尔费休试剂滴定至电流计指针产生与标定空白试验时同样的偏斜度保持稳定即为终点记录所消耗的卡尔费休试剂的体积注用二氧六环作萃取剂应在三次测定后将滴定容器中残留液放尽重新加入甲醇溶液用卡尔费休试剂滴定至同样终点然后进行测定结果的表示卡尔费休试剂的水当量以表示按式计算或式中二水酒石酸钠的质量纯水的质量用去卡尔费休试剂的体积二水酒石酸钠的质量换算为水的质量系数水分以质量百分数表示按式计算式中空白试验时滴定萃取试剂所消耗卡尔费休试剂的体积测定时滴定试样溶液所消耗卡尔费休试剂的体积卡尔费休试剂的水当量试样的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于注卡尔费休试剂废溶液处理将工业硫酸加入卡尔费休废溶液中将吡啶分解经处理后的溶液作废酸处理水分的测定重量法适用于干燥氯化铵方法原理在一定温度下将试样干燥一定时间试样失去的重量即为水分仪器恒温电热烘箱可控制温度在称量瓶具有磨口盖直径为高为分析步骤称取约试样精确到于预先在下干燥至恒重的称量瓶中置于恒温电热烘箱内称量瓶应放置在接近温度计水银球的水平位置待温度达到后干燥取出置于干燥器内冷却后称量结果的表示