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中华人民共和国化工行业标准二氨基甲苯发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准是在化工行业标准二氨基甲苯的基础上修订的本标准与的主要技术差异如下将结晶点测定的茹可夫瓶法改为套管法直接引用了方法标准染料中间体结晶点测定通用方法保留了外观结晶点二氨基甲苯含量等指标规定了二个等级技术指标有所提高本标准自实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口本标准起草单位化学工业部沈阳化工研究院武进市第四化工厂本标准主要起草人李春荣何炳其恽才忠本标准于年首次发布为化学工业部部颁标准年进行了第一次修订年转化为推荐性化工行业标准并重新进行编号中华人民共和国化工行业标准二氨基甲苯代替范围本标准规定了二氨基甲苯的要求采样试验方法检验规则及标志标签包装运输和贮存等要求本标准适用于由二硝基甲苯经还原精制所制得的二氨基甲苯该产品主要用于染料工业中结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料中间体结晶点测定通用方法分析试验室用水规格和试验方法要求二氨基甲苯的质量应符合表要求表二氨基甲苯的质量要求项目指标一等品合格品外观深棕色或灰绿色结晶干品结晶点二氨基甲苯含量国家石油和化学工业局批准实施采样从每批以均匀产品为一批产品的桶中采样小批量时不得少于桶采样时样品应为熔融状态用玻璃管探取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于将采取的样品研细并混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准中所用试剂均指分析纯试剂水应符合中的三级水规格本标准中所需标准溶液制剂及制品均按中的有关规定制备检验结果的判定按中修约值比较法进行外观采用目视测定干品结晶点的测定按的规定进行二氨基甲苯含量测定方法原理采用偶合法利用芳香族伯胺重氮盐与氨基化合物发生偶合反应生成偶氮化合物偶合反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验试剂和溶液乙酸钠溶液氯化钠冰乙酸溶液盐酸亚硝酸钠标准滴定溶液按的规定配制与标定终点判定用淀粉碘化钾试纸溴化钾溶液刚果红试纸淀粉碘化钾试纸对氯苯胺酸碱性溶液称取粉状酸工业品溶于碳酸钠溶液中滤纸中速定性滤纸对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液对氯苯胺盐酸盐标准溶液配制称取对氯苯胺加盐酸水搅拌并加热使之溶解待全溶并冷却至室温后移入棕色容量瓶中用水稀释至刻度放置过夜后过滤标定吸取上述配制的对氯苯胺盐酸盐溶液移入烧杯中加水及的溴化钾溶液冷却至然后把滴定管尖端插入溶液中在不断搅拌下将的亚硝酸钠标准滴定溶液占总需要量的左右一次加入然后把滴定管尖端提离液面逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液直至使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色在后用同样方法检验仍呈微蓝色即为终点对氯苯胺盐酸盐标准溶液浓度按式计算式中对氯苯胺盐酸盐溶液的体积亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度滴定时消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的配制吸取对氯苯胺盐酸盐溶液置于棕色容量瓶中加入盐酸和溴化钾溶液冷却至在搅拌下逐渐加入亚硝酸钠溶液应预先冷却至并在冰浴中冷却所得溶液用碘化钾淀粉试纸试验应呈微蓝色用刚果红试纸试验应呈蓝色然后加入蒸馏水预冷至稀释至刻度置于暗处的冰浴中备用该标准溶液应现用现配有效使用时间不超过对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度按式计算式中对氯苯胺盐酸盐标准溶液的浓度测定步骤称取研细的二氨基甲苯试样精确至置于烧杯中加入的乙酸钠溶液使之溶解加水用冰水冷却至用带冰水夹套的滴定管以对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定当滴定接近终点时加入氯化钠取一滴偶合液在滤纸上与对氯苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色而与酸碱性溶液相遇呈橘红色即为终点结果的表示与计算以质量百分数表示的二氨基甲苯含量按式计算式中对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度滴定样品消耗对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积二氨基甲苯样品的质量与对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液相当的以克表示的二氨基甲苯的质量二次平行测定结果之差不大于取其算数平均值作为测定结果检验规则检验分类表中规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验二氨基甲苯应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称产品名称商标净重批号生产日期及符合本标准的证明用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的二氨基甲苯进行检验检验其是否符合本标准的要求复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收标志标签包装贮存和运输标志二氨基甲苯的外包装应涂刷牢固的标志注明生产厂名称厂址产品名称商标批号生产日期净重和毛重及本标准编号并按的规定标明有毒标志标签每批包装好的产品都应附有一定格式的标签其内容包括生产厂名称厂址产品名称批号净重生产日期产品质量符合本标准要求的证明和标准编号包装二氨基甲苯以铁桶包装每桶净重用户若需其他包装可协商确定运输二氨基甲苯在运输过程中要轻拿轻放不可撞击搬运时须戴劳动保护用具以免中毒贮存二氨基甲苯为有毒品包装必须坚固存放在通风良好的仓库中