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中华人民共和国化学工业部部标准大红色基发布实施中华人民共和国化学工业部批准中华人民共和国化学工业部部标准大红色基本标准适用于由二硝基氯化苯经甲氧基化后用多硫化钠部分还原再与盐酸成盐所得的大红色基主要用于棉纤维的染色和印花或用作染料中间体结构式实验式分子量按年国际原子量技术条件大红色基应符合表要求表指标名称指标外观灰色至米黄色粉末在棉纤维上与色酚偶合所得的色光与标准品近似在棉纤维上与色酚偶合所得的强度分大红色基含量以重氮值折算盐酸中不溶物细度通过网目英寸残余物检验方法在棉纤维上与色酚偶合所得的色光和强度染色鉴定所用的纤维按染料染色测定的一般条件规定的第条规定选用试剂和溶液中华人民共和国化学工业部发布实施色酚氢氧化钠化学纯溶液盐酸化学纯溶液亚硝酸钠化学纯溶液乙酸钠化学纯溶液氯化钠化学纯溶液冰乙酸化学纯溶液无水碳酸钠化学纯土耳其红油工业品土耳其红油碱溶液取土耳其红油毫升加入氢氧化钠溶液毫升用蒸馏水稀释至毫升乙醇化学纯甲醛溶液化学纯溶液皂液皂片克碳酸钠克溶于毫升蒸馏水中鉴定手续色酚碱溶液的配制称取色酚克称准至克置于毫升烧杯中加乙醇毫升调成均匀浆状加入氢氧化钠溶液毫升蒸馏水毫升充分搅拌到溶液澄清后加甲醛溶液毫升再用土耳其红油碱性溶液稀释到毫升并微微加热保持染色用棉纤维与打底液的浴比为打底操作将绞各重克的棉纱或平纹棉布同时浸入打底液中勤加翻动保持打底液温度为打底分钟将棉纱取出均匀绞干使含湿率为若为棉布则取出后应在轧染机上均匀轧过一次并使含湿率为但在浸轧前应预先用色酚碱溶液将轧滚擦洗一遍然后迅速进行显色大红色基重氮化溶液的配制称取大红色基标准品与试样各克准确至克分别置于两个毫升烧杯中加盐酸溶液毫升及沸水毫升加热到溶液澄清然后加冰水毫升于在搅拌情况下加亚硝酸钠溶液毫升重氮化分钟重氮化后溶液用碘化钾淀粉试纸试验应呈微蓝色继续用乙酸钠毫升中和然后移入毫升容量瓶中用冰冷却过的蒸馏水稀释至刻度在个毫升染缸中按表规定配成显色液表染缸编号一二三四浓度为克毫升的试样重氮溶液毫升浓度为克毫升的标准品重氮溶液毫升氯化钠溶液毫升乙酸钠溶液毫升乙酸溶液毫升冰加冰水配成毫升显色操作棉布及棉纱与显色液的浴比为显色液的值为显色液的温度保持在将经过打底并绞干后的棉纱或棉布依次浸入显色液中勤加翻动显色分钟取出绞干洗净绞干在皂液中按浴比为煮沸分钟皂煮后用热水约洗两次再以冷水洗净然后绞干在的烘箱中烘干或晾干然后进行目视鉴定染色的色光鉴定可按照染料染色测定的一般条件规定第条中的规定进行评比重氮值折算成大红色基含量的测定试剂和溶液亚硝酸钠化学纯标准溶液盐酸化学纯比重溴化钾化学纯溶液溴化钾淀粉试纸测定方法称取大红色基克称准至克移入毫升烧杯中加入浓盐酸毫升调匀后再加入蒸馏水毫升加热至全溶加冰冷却后加蒸馏水毫升加入的溴化钾溶液毫升于以下用亚硝酸钠标准溶液于液面下滴定至试液液滴能使碘化钾淀粉试纸呈微蓝色斑点并能保持分钟即为终点记录滴定读数另作空白试验重氮值折算成大红色基含量按式计算式中试样所耗用的亚硝酸钠标准溶液的体积毫升空白试验所耗用的亚硝酸钠标准溶液的体积毫升滴定用亚硝酸钠标准溶液的当量浓度试样重量克每毫克当量大红色基的克数不溶于盐酸的杂质含量的测定称取试样克称准至克移入毫升烧杯中加入浓盐酸比重毫升及水毫升加热使之全部溶解然后趁热在已恒重的号玻璃砂芯滤锅中进行减压过滤用盐酸溶液洗次再以热水洗至无氯离子为止用硝酸银溶液检查然后将玻璃砂芯滤锅连同残渣在烘箱内烘干至恒重不溶于盐酸的杂质含量按式计算式中残渣和号玻璃滤锅重量克号玻璃滤锅重量克试样重量克细度的测定按染料筛分细度的测定方法中的规定进行标准筛规定为网目英寸验收规则大红色基应由生产厂质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的大红色基均符合本标准的要求每批出厂的大红色基应附有一定格式的质量证明书使用单位应按照本标准的各项规定检验所收到的大红色基质量是否符合本标准的要求以每包装一次的均匀产品为一批取样方法从每批产品中选出的桶袋小批产品取样不得少于桶取样时用探管从打开的桶袋中采取包括上中下三部分试样取样总量不少于克将所取的试样仔细混匀后装于清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中并用石蜡密封瓶上粘贴标签说明生产厂名称试样名称批号及取样日期由检验部门进行检验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中选取大红色基试样进行检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批大红色基不能验收当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时仲裁机构可由双方协议选定仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行仲裁检定包装标志贮存和运输大红色基包装于内衬塑料袋的铁皮桶内每桶净重为公斤或公斤其他包装可与使用单位协商另定包装容器上应涂刷牢固的标志内容包括生产厂名称产品名称生产日期批号皮重和净重每批包装好的成品桶内都应附有质量证明书内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期净重及本标准编号大红色基应贮存于干燥通风处避免日晒搬动时小心轻放防止受热受潮附加说明本标准由化学工业部提出由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由上海染化九厂负责起草本标准主要起草人王之玮胡美英钱根风